Технологический регламент производства гранулята поликапроамида ПА6, страница 64


7.1 Перечень параметров, управление которыми в ручном режиме запрещается

Технологические процессы полимеризации, экстракции, сушки, выпаривания и перегонки не содержат параметров, управление которыми в ручном режиме невозможно или может привести к аварийной ситуации.

7.2 Средства автоматики, используемые по плану ликвидации аварийных ситуаций

Аварийные ситуации на установка полимеризации, экстракции, сушки, выпаривания и дистилляции парируются обслуживающим персоналом вручную согласно плану ликвидации аварийных ситуаций химического цеха.

7.3 Периодичность испытаний запорной, регулирующей арматуры, исполнительных механизмов, участвующих в схемах контроля, управления и ПАЗ технологических процессов

Периодичность испытаний и ремонта запорной, регулирующей арматуры, исполнительных механизмов, участвующих в схемах контроля, управления и ПАЗ технологических процессов полимеризации, экстракции, сушки, выпаривания и дистилляции, проводится в сроки ревизии технологических трубопроводов по утвержденным графикам и в сроки проведения ремонтов технологического оборудования по утвержденным графикам ППР.


7.4 Аналитический контроль

Таблица 7.2

Наименование стадии,

процесса, место отбора проб

Контролируемый параметр

Частота

контроля

Нормы и

технологические

показатели

Методы испытания

Кто

контролирует

Приём капролактама

Капролактам товарный

Температура кристаллизации

Каждая партия

Не менее +68,8°C

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Перманганатный индекс

Каждая партия

Не более 4 ед. (в/сорт)

Не более 5 ед. (1 сорт)

Не более 7 ед. (2 сорт)

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Цветность водного раствора капролактама с массовой долей 50%  (по Хазену)

Каждая партия

Не более 3,0 ед. (в/сорт)

Не более 4,0 ед. (1 сорт)

Не более 5,0 ед. (2 сорт)

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Массовая доля летучих оснований

Каждая партия

Не более 0,4 ммоль/кг  (в/сорт)

Не более 0,5 ммоль/кг  (1 сорт)

Не более 0,6 ммоль/кг    (2 сорт)

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Оптическая плотность раствора капролактама с массовой долей 50%

Каждая партия

Не более 0,04(в/сорт)

Не более 0,05 (1 сорт)

Не более 0,6 (2 сорт)

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Кислотность или щёлочность

Каждая партия

Кислотность

Не более 0,05 ммоль/кг  (в/сорт)

Не более 0,05 ммоль/кг  (1 сорт)

Не более 0,1 ммоль/кг  (2 сорт)

Щёлочность

Не более 0,1 ммоль/кг  (в/сорт)

Не более 0,1 ммоль/кг  (1 сорт)

Не более 0,1 ммоль/кг 

(2 сорт)

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

рН 20 %-ного раствора

Каждая партия

6,6-7,6

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Массовая доля железа

Каждая партия

Не более 0,00002%

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Массовая доля циклогексаноноксима

Каждая партия

Не более 0,002%

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Капролактам из емкостей склада жидкого капролактама

Температура кристаллизации

Согласно утвержденному графику

Не менее +68,8°C

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Массовая доля летучих оснований

Согласно утвержденному графику

Не более 0.4 ммоль/кг  (в/сорт)

Не более 0.5 ммоль/кг  (1 сорт)

Не более 0.6 ммоль/кг    (2 сорт)

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Кислотность или щёлочность

Согласно утвержденному графику

Кислотность

Не более 0,05 ммоль/кг  (в/сорт)

Не более 0,05 ммоль/кг  (1 сорт)

Не более 0,1 ммоль/кг  (2 сорт)

Щёлочность

Не более 0,1 ммоль/кг  (в/сорт)

Не более 0,1 ммоль/кг  (1 сорт)

Не более 0,1 ммоль/кг 

(2 сорт)

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Азот из емкостей склада жидкого капролактама

Объемная  доля кислорода

Согласно утвержденному графику

Не более 0,0005% объемн.

Согласно ТТ 46-04-2003

Газовая лаборатория СПЛ ЦЛ

Полиамидирование капролактама

Реакционная смесь из плунжерных насосов реакторов полиамидирования

Температура кристаллизации

Согласно утвержденному графику

В соответствии с заданным массовым содержанием воды

Согласно "Методике измерения массовой доли воды в расплаве капролактама"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе, Контролёр ОТК

Массовая доля бензойной кислоты

Согласно утвержденному графику

В соответствии с заданным массовым содержанием бензойной кислоты

Согласно "Методике определения массовой доли бензойной кислоты в расплаве капролактама"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе, контролёр ОТК

Приём бензойной кислоты

Кислота бензойная

Массовая доля бензойной кислоты

Каждая партия при поступлении

Не менее 99,9%

Согласно ГОСТ 10521-78

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Приготовление раствора капролактам-вода-кислота (аддитивы)

Раствор из бака приготовления

Массовая доля капролактама

Каждая партия при приготовлении

Не более 72%

Согласно "Методике Ц-1"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Массовая доля бензойной кислоты

Каждая партия при приготовлении

0,2 – 6,0%

Согласно "Методике определения массовой доли бензойной кислоты в расплаве капролактама"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Установка получения дистиллированной воды

Вода дистиллированная

Жесткость

1 раз в сутки с дистиллятора и 1 раз в сутки из бака-сборника

Не более 0,035 мг-экв/дм3

Согласно ГОСТ 6709-72

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Щелочность

1 раз в сутки с дистиллятора и 1 раз в сутки из бака-сборника

Не более 1,0 мг-экв/дм3

Согласно ГОСТ 6709-72

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Массовая доля железа

1 раз в сутки с дистиллятора и 1 раз в сутки из бака-сборника

Не более 0,05 мг/дм3

Согласно ГОСТ 6709-72

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Трубопровод умягченной воды

Вода умягченная

Жесткость

1 раз в сутки

Не более 0,035 мг-экв/дм3

Согласно "Методике Ц-3"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Щелочность

1 раз в сутки

Не более 4,0 мг-экв/дм3

Согласно "Методике Ц-4"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Массовая доля железа

1 раз в сутки

Не более 0,05 мг/дм3

Согласно "Методике Ц-16"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Трубопровод химически очищенной воды

Химочищенная вода

Цветность

1 раз в сутки

Не более 10 градусов

Согласно методике "Определение цветности визуально-колориметрическим методом" на основе ГОСТ 3351-74

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Жесткость

1 раз в сутки

Не более 0,015 мг-экв/дм3

Согласно "Методике Ц-3"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Щелочность

1 раз в сутки

Не более 1,2 мг-экв/дм3

Согласно "Методике Ц-4"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Массовая доля железа

1 раз в сутки

Не более 0.05 мг/дм3

Согласно "Методике Ц-16"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Установка получения деминерализованной воды

Вода деминерализованная с установки получения

Электрическая проводимость удельная

1 раз в смену

0,1 – 0,3 мкСм/см

Согласно "Методике определения удельной электропроводности на кондуктометре "ИМПУЛЬС"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Вода деминерализованная с установки получения

рН

1 раз в смену

6,0±1,0

Согласно паспорту на рН-метр

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Вода деминерализованная с установки получения

Жесткость

По требованию

Следы

Согласно "Методике Ц-3"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Вода деминерализованная с установки получения

Щелочность

По требованию

Следы

Согласно "Методике Ц-4"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Вода деминерализованная с установки получения

Массовая доля железа

По требованию

Не более 0,018 мг/дм3

Согласно "Методике Ц-16"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Вода деминерализованная с установки получения

Цветность

По требованию

Не более 5 градусов

Согласно методике "Определение цветности визуально-колориметрическим методом" на основе ГОСТ 3351-74

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Вода деминерализованная с установки получения

Прозрачность

По требованию

Не менее 140 см

Согласно "Методике Ц-14"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Резательные машины АНП и реакторов, грануляторы

Гранулят поликапроамида

Вязкость по серной кислоте

Согласно утвержденному графику

2,2 – 3,2 отн.ед.

Согласно "Методике Ц-2" и ГОСТ 18249-72

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Массовая доля экстрагируемых веществ

Согласно утвержденному графику

8 – 12%

Согласно ГОСТ 17824-2005

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Степень окисления

Согласно утвержденному графику

Соответствие эталону

Согласно "Методика качественного определения степени окисления"

Химическая лаборатория ХТГ ЦЛ

Литьевые ванны и система водоподготовки

Вода из литьевых ванн и из баков ГТУ (баки № 6, 7)

Массовая доля НМС

По требованию

Не более 0,03%

Согласно "Методике определения массовой доли капролактама и НМС в водном растворе "

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Экстрагирование НМС из гранулята

Гранулят поликапроамида после ЭНД

Массовая доля экстрагируемых веществ

1 раз в смену

Не более 1,2%

Согласно ГОСТ 17824-2005

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Вода капролактамсодержащая из загрузочного бункера ЭНД

Массовая доля  НМС

1 раз в смену

Не менее 3 % (ЭНД-6, ЭНД-20)

Не менее 5% (ЭНД DSM №1 и 2)

Не менее 10% (ЭНД DSM №4)

Согласно "Методике определения массовой доли капролактама и НМС в водном растворе "

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Сушка ПКА гранулята

Гранулят поликапроамида после дозатора

Массовая доля влаги

2 раза в смену с каждой СНД

Не более 35 мм масляного столба (0,05%)

Согласно Методике "Манометрическое определение массовой доли влаги в ПКА крошке" и ГОСТ 25055-87

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Вязкость по серной кислоте

Согласно утвержденному графику

2,5 – 3,5 отн.ед.

Согласно "Методике Ц-2" и ГОСТ 18249-72

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Степень окисления

Согласно утвержденному графику

Соответствие эталону

Согласно "Методика качественного определения степени окисления"

химическая лаборатория ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Азот газообразный из газовода СНД

Объемная доля кислорода

Согласно утвержденному графику

Не более 0,0005% объем.

Согласно  ТТ 46-04-2003

Газовая лаборатория СПЛ ЦЛ

Азот газообразный из газовода СНД

Массовая доля влаги

По требованию

Не нормируется

Согласно  ТТ 46-04-2003

Газовая лаборатория СПЛ ЦЛ

Транспортировка, складирование и упаковка ПКА гранулята

Гранулят поликапроамида из упаковочной тары

Все показатели согласно ОСТ 6-06-С9-93

Каждая партия при формировании

Согласно ОСТ 6-06-С9-93 или спецификации, согласованной с потребителем

Согласно ОСТ 6-06-С9-93

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе,

Контролёр ОТК

Полиамид ПА-6 в слитках

Все показатели согласно ТУ-6-13-00204-027-141-2003

Каждая партия при формировании

Согласно ТУ-6-13-00204027-141-2003

Согласно ОСТ 6-06-С9-93

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Азот газообразный из трубопровода пневмотранспорта

Массовая доля кислорода

1 раз в сутки

Не более 0,0005 % объемных

Согласно ТТ 46-04-2003

Газовая лаборатория ЦЛ

Выпаривание капролактамсодержащих  вод

Лактамсодержащая вода из баков  ГТУ № 2, 3, 11

Массовая доля капролактама и НМС

Согласно утвержденному графику

Не менее 3 %

Согласно "Методике определения массовой доли капролактама и НМС в водном растворе "

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Лактамсодержащая вода из баков  ГТУ № 2, 3, 11

Жесткость

Согласно утвержденному графику

Не более 0,05 мг-экв/дм3

Согласно "Методике Ц-3"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Лактамсодержащая вода из баков  ГТУ № 2, 3, 11

Электрическая проводимость удельная

Согласно утвержденному графику

Не более 100 мкСм/см

Согласно "Методике Ц-8"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Капролактамсодержащая  вода с 1 и 2 ступени ВУ

Массовая доля капролактама и НМС

Согласно утвержденному графику

Не менее 3,6 % (1 ст.)

Не менее 4,8% (2 ст.)

Согласно "Методике определения массовой доли капролактама и НМС в водном растворе "

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Концентрат капролактама после ВУ с использованием на перегонке

Массовая доля капролактама и НМС

Согласно утвержденному графику

Не менее 60 %

Согласно "Методике определения массовой доли капролактама и НМС в водном растворе "

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Концентрат капролактама после ВУ с использованием на полиамидировании

Массовая доля капролактама и НМС

Согласно утвержденному графику

Не менее 75 %

Согласно "Методике определения массовой доли капролактама и НМС в водном растворе "

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Цветность по Хазену

Согласно утвержденному графику

Не более 40 ед.

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Капролактамсодержащая  вода с каждой ступени ВУ

Массовая доля минерального остатка

Согласно утвержденному графику

Не более 0,1%

Согласно ГОСТ 17648-83

ХИГ ЦЛ

Соковый конденсат с ВУ

Массовая доля НМС

Согласно утвержденному графику

Не более 0,7 %

"Методике определения массовой доли НМС в конденсате

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Контролер ОТК

Жесткость

Согласно утвержденному графику

Не более 0,01 мг-экв/дм3

Согласно "Методике Ц-3"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Электрическая проводимость удельная

Согласно утвержденному графику

Не более 120 мкСм/см

Согласно "Методике Ц-8"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Капролактамно-олигомерный концентрат (КОК) из бак-мешалки установки перегонки

Температура кристаллизации

Согласно утвержденному графику

Не менее +61ºC

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Щелочность или кислотность

Согласно утвержденному графику

Щёлочность

не более 10 ммоль/кг

Кислотность

не более 5 ммоль/кг

Согласно "Методике определения щелочности и кислотности КОКа и 80%-ного концентрата"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

рН 20%-ного водного раствора

Согласно утвержденному графику

Не более 9

Согласно "Методике определения рН 20% раствора КОКа и реакционной смеси"

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Массовая доля летучих оснований

Согласно утвержденному графику

Не более 3,5 ммоль/кг

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Перманганатный индекс

Согласно утвержденному графику

Не более 20 ед.

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Массовая доля влаги

Согласно утвержденному графику

Не более 3%

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Массовая доля олигомеров, продуктов нерастворимых в бензоле

По требованию

Не более 15 %

ТУ 2224-67-002040027-2001

п.4.9

Химическая лаборатория ХТГ ЦЛ

Массовая доля капролактама иолигомеров

Согласно утвержденному графику

Не менее 97%

Согласно ГОСТ 7850-86

(с изменениями 1, 2, 3)

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Приём сырья для приготовления теплоносителя

Дифенил технический

Внешний вид

Каждая партия при поступлении

Кристаллы от бесцветного до желтого цвета, однородные без механических примесей

Согласно ГОСТ 4254-76   (с изм. 1,2)

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Температура плавления

Каждая партия при поступлении

Не менее +68°C 

Согласно ГОСТ 4254-76   (с изм. 1,2)

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Зольность

Каждая партия при поступлении

Не более 0,01%

Согласно ГОСТ 4254-76   (с изм. 1,2)

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Массовая доля воды

Каждая партия при поступлении

Отсутствие

Согласно ГОСТ 4254-76   (с изм. 1,2)

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Массовая доля дифенила

Каждая партия при поступлении

Не менее 99,7%

Согласно ГОСТ 4254-76   (с изм. 1,2)

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Дифенилоксид технический

Внешний вид

Каждая партия при поступлении

Бесцветное кристаллическое вещество, при температуре выше +26,3°C – жидкость

Согласно ТУ 38.103214-91

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Температура кристаллизации,

Каждая партия при поступлении

Не менее +26,5°C (в/сорт),

не менее +26,3°C

(1 сорт)

Согласно ТУ 38.103214-91

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Динил из бака приготовления

Массовая доля воды

Каждая партия при приготовлении

Отсутствие

Согласно ТТ 13-01-2007

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Массовая доля смолистого осадка в свежеприготовленном диниле

Каждая партия при приготовлении

Не более 3%

Согласно ТТ 13-01-2007

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Динил

Массовая доля фракции в пределах разгонки

+245 – 265°C

По требованию

97%

Согласно ТТ 13-01-2007

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Динил из системы обогрева аппаратов полиамидирования

Массовая доля смолистого осадка в рабочем диниле

По требованию

Не более 10%

Согласно ТТ 13-01-2007

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Температура плавления,

По требованию

11,6 – 12,3°C

Согласно ТТ 13-01-2007

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Температура вспышки в открытом тигле

По требованию

Не менее +115°C

Согласно ТТ 13-01-2007

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Общецеховые анализы

Паровой конденсат из баков

№8 и 9 отд. ГТУ

Жесткость

Согласно утвержденному графику

Не более 0,005 мг-экв/дм3

Согласно "Методике Ц-3"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Щелочность

Согласно утвержденному графику

Не более 0,3 мг-экв/дм3

Согласно "Методике Ц-4"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Электрическая проводимость удельная

Согласно утвержденному графику

Не более 30 мкСм/см

Согласно "Методике Ц-8"

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

рН

Согласно утвержденному графику

8,5 -9,1

Согласно паспорту на рН-метр

Лаборатория ЦЛ в химическом цехе

Водный слой дикарбоновых кислот из транспортной емкости

Массовая доля карбоновых кислот в пересчете на адипиновую кислоту

По требованию

12 – 35%

Согласно ТУ 113-03-5761695-11-81 (с изменениями 1, 2)

Химическая лаборатория ХТГ ЦЛ

Водный слой дикарбоновых кислот из транспортной емкости

Массовая доля воды

По требованию

65 – 88%

Согласно ТУ 113-03-5761695-11-81 (с изменениями 1, 2)

Химическая лаборатория ХТГ ЦЛ

Палладиевый катализатор

Массовая доля палладия

Вновь поступившая партия

Не менее 1 %

Согласно ТУ 6-02-7-728-89

Лаборатория анализов сырья ХТГ ЦЛ

Контролер ОТК

Масло индустриальное общего назначения типа И-40а

Кислотное число

По требованию

Не более 0,05 мг КОН /г

Согласно ГОСТ 20799-88

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Массовая доля механических примесей

По требованию

Отсутствие

Согласно ГОСТ 20799-88

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Температура  вспышки в открытом тигле

По требованию

Не менее +200ºC

Согласно ГОСТ 20799-88

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Вязкость кинематическая

По требованию

51-75 сСт

Согласно ГОСТ 20799-88

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Массовая доля воды

По требованию

Следы

Согласно ГОСТ 20799-88

Лаборатория анализов масел ХТГ ЦЛ

Азот газообразный на входе в цех

Объемная доля кислорода

Согласно утвержденному графику

0,0005% объемн

Согласно ТТ 46-04-2003

Газовая лаборатория СПЛ ЦЛ