Разработка катализаторов на основе оксида алюминия для процессов получения олефинов из спиртов, страница 22

Потенциалы ионизации ароматических соединений (в газовой фазе), при адсорбции которых на кислотных оксидных катализаторах возможно образование катион-радикалов, как правило, больше, чем 6 эВ. Следовательно, для того, чтобы ионизация протекала непосредственно при адсорбции, необходимо, чтобы взаимодействие адсорбата с адсорбентом протекало с большим выделением энергии, покрывающим затраты на ионизацию.

При переходе от газовой фазы к адсорбированному состоянию возникают взаимодействия как исходных, так и ионизованных молекул с адсорбционным слоем и с поверхностью адсорбента, которые уменьшают эффективный потенциал ионизации. Так согласно данным работы [161] изменения потенциалов ионизации при адсорбции на таких соединений, как антрацен (7.33эВ), тетрацен (6.88эВ), пентацен (6.60эВ) равны 0.97, 0.88 и 1.03 эВ. Однако, этого недостаточно для протекания процесса.

Дополнительным источником энергии может быть энергия стабилизации электрона, получаемого при ионизации. Так, если на поверхности или в объеме алюмосиликатов в процессе предварительной обработки образуются электронные ловушки, то при последующем взаимодействии с электроном будет происходить выделение энергии, равное сродству к электрону данной ловушки.

В работах [162, 163] предполагается, что такими ловушками могут быть ионы металлов, находящиеся в ионообменных позициях. Так, например, наблюдалась [162] линейная зависимость между сродством к электрону ионообменных катионов щелочных, щелочноземельных, переходных металлов в цеолитах и логарифмом концентрации катион-радикалов антрацена. В работе [163] было обнаружено, что отношение концентрации катион-радикалов антрацена к числу ионообменных катионов церия, расположенных вблизи внешней поверхности цеолита, примерно равно единице. В более поздней работе [164] высказывалась точка зрения, что электроноакцепторами в цеолитах являются примесные ионы железа.

В работе [165] предполагалось, что при получении активной формы цеолита происходит дегидроксилирование поверхности с образованием трехкоординированного алюминия, который выступает в роли электроноакцептора электрона, как и кислоты Льюиса, при ионизации ароматических соединений в гомогенной фазе. Возможное вхождение ионов алюминия в активный электроноакцепторный центр косвенно подтверждается зависимостью концентрации катион-радикалов антрацена от содержания алюминия в цеолите [166]. В цикле работ, выполненных ранее Володиным А.М. и др. [155,156,158,167,168], было высказано предположение о том, что электронные электронодонорно-электроноакцепторные комплексы между сильными Льюисовскими центрами поверхности цеолитов ZSM-5 и адсорбированными молекулами бензола являются ключевыми интермедиатами в процессе образования катион-радикалов бензола. Однако ни один из предложенных механизмов нельзя считать окончательно доказанным.

1.6. Использование спиновых зондов для изучения кислотных и основных свойств оксидных систем.

Несмотря на то, что природа электроноакцепторных и электронодонорных центров в настоящее время не совсем ясна, а также не установлен точный механизм образование ион-радикалов на их поверхности, тем не менее, совокупность накопленных экспериментальных данных свидетельствует о том, что электронодонорные и электроноакцепторные центры тесно связаны с основными и кислотными свойствами оксидов и могут отражать изменения этих свойств при различных их модификациях.

Экспериментально было показано, что оксидные катализаторы, обладающие достаточно сильными основными (кислотными) свойствами, имеют на своей поверхности центры, способные к восстановлению (окислению) адсорбированных на них молекул за счет переноса одного электрона (SET or Single Electron Transfer механизм). Для кислотных катализаторов характерно наличие электроноакцепторных центров, ответственных за процессы образования катион-радикалов адсорбированных электронодонорных молекул (в большинстве случаев – ароматических соединений) [155,156,169,170]. Для основных катализаторов характерно наличие электронодонорных центров, отвечающих за восстановление адсорбированных электроноакцепторных молекул (как правило, это ароматические нитросоединения либо тетрацианоэтилен) до анион-радикалов [155,170]. Образующиеся ион-радикалы детектируются методом ЭПР, выступают в качестве спиновых зондов и позволяют измерять концентрацию электроноакцепторных и электронодонорных центров, обусловленных наличием и силой кислотных и основных свойств поверхности.