Для очистки органических соединений обычно пользуются методами перекристаллизации, возгонки, перегонки и адсорбции. Метод перекристаллизации применяется для очистки твердых веществ и основан на различной растворимости выделяемого вещества и примесей.
Реактивы:
Загрязненная бензойная кислота
Вода
Ход работы:
В пробирку помещают ~0,5 г загрязненной бензойной кислоты и добавляют ~5-6 мл воды. Смесь нагревают до начала кипения. Кислота при этом растворяется. Горячий раствор отфильтровывают через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Фильтрат делят на две равные части. Одну часть быстро охлаждают , а другую медленно охлаждают на воздухе. В первой пробирке появляются мелкие кристаллы чистой бензойной кислоты, во второй выделяются крупные кристаллы.
Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера с использованием водоструйного насоса. На фильтре остаются нерастворимые примеси.
Реактивы:
Загрязненная бензойная кислота
Ход работы:
В фарфоровую чашечку помещают ~0,5 г загрязненной (например, древесным углем) бензойной кислоты, накрывают стеклянной воронкой. Снаружи воронку обкладывают бумагой, смоченной холодной водой, а верхний конец воронки закрывают кусочком ваты. При нагревании (50-70оС) бензойная кислота возгоняется, и пары ее конденсируются на холодной внутренней поверхности воронки. Кристаллы собирают и используют для определения температуры плавления (см. опыт №3).
Реактивы:
Бензойная кислота
Ход работы:
Кристаллы бензойной кислоты, полученные возгонкой (см. опыт №2), измельчают в ступке и набивают ими капилляр, запаянный с одного конца (высота столбика кристаллов ~3-4мм). Капилляр прикрепляют резиновым колечком к термометру так, чтобы конец столбика бензойной кислоты совпадал с серединой ртутного шарика. Определение температуры плавления исследуемого вещества проводят в специальном приборе.
Нагревание регулируют так, чтобы ртуть поднималась в термометре со скоростью не более ~1-2о С в минуту. Началом плавления вещества считают момент размягчения вещества и переход его в жидкое состояние, а концом – образование прозрачной жидкости. Интервал температур между началом плавления и его окончанием будет тем меньше, чем чище вещество.
После очистки и выделения органических веществ приступают к их анализу. Элементный анализ органических веществ включает качественный и количественный анализ.
Качественный элементный анализ состоит в определении элементов, входящих в состав органического соединения.
Для обнаружения углерода и водорода исследуемое органическое вещество нагревают в пробирке с сухим оксидом меди (II). При этом из углерода органического вещества и кислорода оксида меди образуется углекислый газ, а из водорода органического вещества и кислорода оксида меди образуется вода. Оксид меди при этом восстанавливается до металлической меди.
Реактивы:
Сахароза
Оксид меди
Баритовая вода
Ход работы:
В сухую пробирку помещают хорошо перемешанную смесь ~2 г сухого порошка оксида меди (II) и ~0,2 г измельченного органического вещества (например, сахарозы), плотно закрывают пробкой с газоотводной трубкой и нагревают в пламени спиртовки:
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.