Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 5

Обнаружение иона натрия Na⁺

         Реакция окрашивания пламени. Летучие соли натрия окрашивают пламя газовой горелки в интенсивно – желтый цвет. Реакцию проводят так же, как и на К⁺. Реакция очень чувствительна: открываемый минимум равен 0,0001 мкг. Поэтому о присутствии Na⁺ можно судить лишь в том случае, если интенсивно – желтое окрашивание пламени не исчезает через 10-15 секунд.

Обнаружение иона свинца Pb²⁺

1. Реакция с кислотой. Разбавленная НCl (а также растворы хлоридов) осаждает Pb²⁺ в виде белого осадка хлорида свинца:

Pb²⁺ + 2Сl → PbCl_2(т)

Осадок растворим в щелочах и в избытке HCl:

PbCl_2(т)  + 4OH^- → [Pb(OH)₄]^2-

PbCl_2(т)  + 2Cl^- → [PbCl₄]^2-.

PbCl₂ характеризуется значительной растворимостью в воде, чем пользуются для отделения PbCl₂ от AgCl и Hg₂Cl₂ и последующим открытием.

Выполнение реакции. В пробирку помещают 15-20 капель исследуемого раствора и прибавляют при перемещении 20 капель 2 н. соляной кислоты. Осадок центрифугируют и отделяют от центрифугата. Осадок обрабатывают 10 каплями дистиллированной воды и нагревают; часть осадка PbCl₂ растворяется. Горячий раствор быстро отделяют от осадка и испытывают на присутствие иона Pb²⁺.

         а.) Иодид калия KI дает с Pb²⁺ желтый осадок PbI₂;

Pb²⁺ + 2I^- → PbI_2(т)

         Получив осадок, в пробирку прибавляют несколько капель воды и 2 н. раствора СН₃СООН и нагревают на водяной бане. Осадок растворяется, но при охлаждении выпадает вновь в виде блестящих золотистых кристаллов.

         б.) Хромат калия K₂CrO₄ и дихромат калия K₂Cr₂O₇ образует желтый осадок малорастворимого хромата свинца PbCrO₄:

Pb²⁺ + CrO²₄ → PbCrO_4(т);

2Pb²⁺ + Cr₂O^2-₇ + H₂O ↔ 2PbCrO_4(т) + 2H⁺.

Осадок PbCrO₄ легко растворяет в растворах щелочей:

PbCrO_4(т) + 4OH^- → PbO^2-₂ + CrO^2-₄ + 2H₂O.

Обнаружение иона кальция Ca²⁺

                   Реакция с оксалатом аммония (NH₄)₂C₂O₄

         Оксалат аммония (NH₄)₂C₂O₄ образует с Ca²⁺ белый осадок оксалата кальция:

Ca²⁺ + C₂O^2-₄ → CaC₂O_4(т).

         Оксалат кальция растворим в минеральных кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. Ba²⁺ и Sr²⁺ дают с ионом C₂O^2-₄ аналогичные осадки.

         Этой наиболее важной качественной реакции Ca²⁺ мешает ряд ионов, которые предварительно удаляют:

         а.) катионы Pb²⁺, Ag⁺ образуют с оксалатом осадки, нерастворимые в избытке  реактива; их удаляют из раствора действием металлического цинка;

         б.) катионы Fe³⁺, Al³⁺, Cr³⁺, Mg²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺  дают с избытком C₂O^2-₄ растворимые комплексы. При большой концентрации Fe³⁺, Cr³⁺, Al³⁺ осаждают аммиаком.