Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 4

         2. Устанавливают рН раствора. Для этого каплю испытуемого раствора помещают на универсальную индикаторную бумагу и сравнивают с цветной шкалой рН.

         При проведении реакции обнаружения полезно сравнить наблюдаемый эффект с результатом холостого опыта, в котором использовались все те же реагенты и в тех же условиях, что и в основном, но в отсутствие определяемого иона.

Обнаружение иона аммония NH₄⁺

         Щелочи выделяют из раствора аммониевых солей при нагревании газообразный аммиак.

NH⁺₄ + OH^- = NH_3(г) + H₂O

         Выполнение реакции. К 1–2мл исследуемого раствора добавляют 2–3мл раствора щелочи и нагревают до кипения. В присутствии иона NH₄⁺ выделяется газ с резким запахом. Если к отверстию пробирки поднести влажную красную лакмусовую бумагу (не касаясь ею стенок пробирки), то в присутствии NH⁺₄, бумага посинеет.

         Катион NH⁺₄ мешает обнаружению K⁺, поэтому перед проведением реакции на K⁺ ионы NH⁺₄ необходимо удалить или связать.

         У д а л е н и е   NH⁺₄. 15-20 капель исследуемого раствора помещают в тигель или фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают до полного прекращения выделения белого “дыма”. Содержимое тигля охлаждают и обрабатывают 8-10 каплями дистиллированной воды, тщательно перемешивают и проверяют на полноту удаления NH⁺₄.

Обнаружение иона калия К⁺

1.  Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.

Na₃[Co(NO₂)₆] с растворами солей К⁺ при рН 4-5 образуют желтый осадок

2К⁺ + 2Cl^- + 3Na⁺ + [Co(NO₂)₆]^3- → K₂Na[Co(No₂)₆]_(т) + 2Na⁺ + 2Cl^-

2K⁺ + Na⁺ → K₂Na[Со(NO₂)₆]_т

            Осадок растворим в сильных кислотах, нерастворим в уксусной кислоте, разлагается с образованием темно-бурого осадка при действии щелочей. Ион NH⁺₄ также образует желтый осадок (NH₄)₂Na[Co(NO₂)₆]. Ионы Na⁺  и Mg²⁺ проведению реакции не мешают.

В ы п о л н е н и е   р е а к ц и и

         а.) При отсутствии мешающих ионов к капле раствора прибавляют 1-2 капли раствора реагента гексанитрокобальтата (III) натрия, дают постоять и нагревают. В присутствии иона К⁺ образуется ярко-желтый кристаллический осадок соли K₂Na [Co(NO₂)₆].

         б.) При выполнении дробной реакции в присутствии мешающих ионов  для связывания иона NH⁺₄ используют реакцию с формальдегидом в щелочной среде. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют равный объем 40%-ного раствора формальдегида и 1 каплю фенолфталеина. Затем по каплям добавляют раствор Na₂CO₃ до появления устойчивой красной окраски (рН>10). Если при этом образуется осадок карбонатов и гидроксидов, то содержимое пробирки нагревают в течение 1-2 минут, а затем осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Центрифугат подкисляют 2 н. раствором CH₃COOH до исчезновения красной окраски и обнаруживают в нем К⁺ действием Na₃[Co(NO₂)₆].

2. Реакция окрашивания пламени. Летучие соединения калия окрашивают пламя газовой горелки в бледно – фиолетовый цвет. Платиновую или нихромовую проволоку очищают, смачивают исследуемым раствором и вносят в бесцветное пламя горелки (платиновую или нихромовую проволоку можно заменить полоской фильтровальной бумаги). В присутствии калия пламя окрашивается в бледно – фиолетовый цвет. Испытанию мешают соли натрия.