Химия \ Аналитическая химия и физико-химическиеметоды анализа

Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 3

         Способ выполнения анализа определяется главным образом количеством исследуемого вещества, так как от этого зависит выбор аналитических реакций, принцип и техника анализа. Различают макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикрометоды. При анализе макрометодом исследуют сравнительно большие количества вещества: 0,1 – 1г. твердого вещества или 20 – 100 мл раствора. Для отделения осадков от раствора применяют бумажные или стеклянные фильтры. В полумикрометоде анализируют 0,01 – 0,1г. твердого вещества или 1-5 мл. раствора; осадки от раствора отделяют цетрифугированием. При анализе микрометодом исследуют малые количества вещества: меньше чем 0,01г. сухого вещества или 0,5 мл. раствора. Ультрамикро- и субмикрометоды применяют для определения очень малых количеств веществ (10-6 – 10-10 г.); анализ проводят в специально оборудованных лабораториях.

         В данном практикуме при проведении качественного анализа предусмотрен полумикрометод, при проведении количественного анализа – макрометод.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА РАСТВОРА

РАБОТА № 1

Дробный метод

         Для определения качественного состава полученного у преподавателя раствора следует провести дробный анализ. Но прежде чем приступить к выполнению анализа, следует изучить реакции взаимодействия ионов с соответствующими реагентами, ознакомиться с методикой выполнения и эффектом реакций. Результаты исследований записывают в лабораторный журнал, указывая эффект реакций, условия их протекания и уравнение реакций в вещественном и ионном видах (см. табл. 3).

Таблица 3.

Пример записи в лабораторном журнале

Ка-тион (или ани-он)

Но-

мер груп-пы

Реа-гент

Уравнение реакции

Эффект реакции

Усло-вия вы-пол-нения

Вывод

NH+4

I

NaOH

NH4Cl+NaOH=NH3(г)+

+H2O+NaCl

NH+4+OH- = NH3(г)+H2O

Выделе-ние газа со специфич.за-пахом

Нагре-вание

Присутствует катион NH+4
        В растворе, выданном преподавателем, могут присутствовать катионы: K+, Na+, NH+4, Pb2+, Ca2+, Cu3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cu2+, Ni2+, Co2+; анионы: SO2-4, Cl-, NO-3.

ОБНАРУЖЕНИЕ КАТИОНОВ ДРОБНЫМ МЕТОДОМ

Предварительные испытания

         1. Растворы некоторых солей имеют окраску. Поэтому перед проведением дробного анализа следует обратить внимание на цвет полученного для анализа раствора и на основания наблюдения сделать предварительный вывод о присутствии или отсутствии тех или иных ионов и о направлении исследования.

         Растворы солей калия, натрия, аммония, свинца, кальция, железа (II), марганца бесцветны; растворы солей железа (III) имеют желтую окраску, никеля (II) – зеленую, кобальта (II) – розовую, Cu (I) – зеленую, Cu (II) – голубую или зеленую.

Скачать файл