а.) растворы первичных стандартов; они приготовляются путем растворения известной навески исходного вещества в определенном объеме воды (в мерной посуде); нормальность таких растворов рассчитывается по формуле:
N = 
б.) растворы вторичных стандартов; они приготовляются примерно нужной нормальности в больших склянках; точная нормальность таких растворов устанавливается путем их стандартизации (методом титрования) по первичным стандартам.
Поскольку при титровании расходуется количество реагента, эквивалентное количеству титруемого вещества, нужно уметь зафиксировать окончание реакции, т.е. точку эквивалентности (ТЭ). Способы установления ТЭ разнообразны: визуальные (с помощью индикаторов и безиндикаторные), физико – химические. Для выбора метода установления ТЭ целесообразно рассчитать кривую титрования. Кривая титрования – это графическое изображение какого – либо параметра системы (например, величина рН, потенциала, электропроводности и т.п.), зависящего от изменяющегося состава раствора в процессе титрования. На любой кривой титрования имеются области плавного (до и после ТЭ) и резкого (вблизи ТЭ) изменения рассчитываемого параметра. Резкое его изменение называется скачком титрования.
Для установления ТЭ необходимо выбрать индикатор, окраска которого изменяется в пределах скачка титрования. Значение рН, при котором изменяется окраска индикатора, называется конечной точкой титрования (КТТ), а область рН, в которой человеческий глаз улавливает изменение окраски – интервалом перехода окраски индикатора. Несовпадение КТТ и ТЭ вызывает индикаторную ошибку титрования. Это систематическая ошибка, которую можно рассчитать.
В титриметрических методах анализа объемы растворов измеряются с помощью пипеток, бюреток и мерных колб. Вся мерная посуда перед работой должна быть проверена и тщательно вымыта.
При заполнении раствором пипетки или бюретки ее необходимо предварительно ополоснуть этим же раствором. Процесс титрования следует повторить не менее 3 – х раз при расхождении в результатах, не превышающем ± 0,1 мл.
К и с л о т н о – о с н о в н о е т и т р о в а н и е
Основная реакция: H3O+ + OH- = 2H2O или H+ + OH- =H2O
|
Первичные стандартные растворы исходных веществ |
А. Для стандартизации кислот 1.) Na2B4O7 ·10 H2O – тетраборат натрия; 0,1 н. раствор ЭМ = 2.) Na2CO3 – карбонат натрия, х.ч., 0,1 н. раствор ЭМ = Б. Для стандартизации щелочей 1.) H2C2O4 · 2H2O – щавелевая кислота; 0,1 н. раствор ЭМ = 2.) H2C4H4O4 - янтарная кислота; 0,1 н. раствор ЭМ = |
|
Вторичные стандартные растворы |
А. HCl – соляная кислота; H2SO4 - серная кислота Готовят ~ 0,1 н. растворы Точную концентрацию устанавливают титрованием по первичному стандартному раствору (тетраборат натрия, карбонат натрия). Б. NaOH, KOH – щелочи Готовят ~ 0,1 н. растворы Точную концентрацию устанавливают титрованием по первичному стандартному раствору (щавелевая, янтарная кислоты). |
|
Фиксирование точки эквивалентности (ТЭ) |
Применяют кислотно – основные индикаторы, окраска которых изменяется в интервале рН= рК ± 1, совпадающем на кривой титрования с областью скачка титрования. а.) Метиловый оранжевый: розовый <pH 3,1 – 4,4 > желтый б.) Лакмус: красный <pH 5,0 – 8,0 > синий в.) Фенолфталеин: бесцветный < pH < 8,0 – 10,0 > малиновый |
|
Определяемые вещества |
1.) Кислоты: nHCl = nNаOH 2.) Основания: nNаOH = nHCl 3.) Соли, гидролизующиеся в водных растворах (Na2CO3, K2CO3, NaHCO3,соли аммония и др.) |
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.
