Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 18

5  С₂О₄^2- - 2ē → 2СО₂

 

2MnO₄^- + 5С₂О₄^2- + 16Н⁺ → 2 Mn²⁺ +10СО₂ + 8 H₂O

Следовательно, ЭМ_щ.к. =

Расчет навески для приготовления первичного стандартного раствора ведут по формуле:

а_теор. =    ,

где         а_теор. – навеска, г;

              N – нормальность раствора, г-экв/л;

         V_к – объем мерной колбы, мл;

         ЭМ – грамм-эквивалент.

Для приготовления 250 мл 0,02 н.раствора щавелевой кислоты следует взять навеску:

а_теор. =

Рассчитанное количество щавелевой кислоты взвешивают в бюксе сначала приблизительно на технических весах, а затем точно на аналитических весах.

Щавелевую кислоту через воронку количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают также на аналитических весах.

Навеска определяется по разности двух взвешиваний (а_практ.):

              Вес бюкса с навеской   - А (г)

              Вес пустого бюкса       - В (г)

 

              Навеска                        - а_пр. (г)

                       а_пр. = А – В

Нормальность приготовленного первичного стандартного раствора щавелевой кислоты вычисляют по формуле:

N =     , г – экв/л

2.  Установление концентрации раствора перманганата калия.

Конценрацию раствора КМnО₄  - устанавливают по первичному стандартному 0,02 н.раствору щавелевой кислоты (или оксалата натрия). Раствор КМnО₄  наливают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле по верхнему мениску (окрашенный раствор). В три конические колбы переносят пипеткой по 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты и добавляют мензуркой по 10 мл 4 н. Н₂SО₄. Последовательно каждую из колб нагревают до 80-90ºС и раствор медленно при непрерывном помешивании титруют раствором перманганата калия до появления бледно-розового окрашивания.

При титровании идет следующая реакция:

5H₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → 2MnSO₄ + 10CO₂ + 8H₂O

5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺ → 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

Практически эта реакция идет в несколько стадий. Нагревание и повышение концентрации ионов водорода способствует увеличению скорости взаимодействия перманганата с щавелевой кислотой. Ионы марганца (II) оказывает каталитическое действие на реакцию (автокатализ).

Во время титрования раствор перемешивают и каждую следующую каплю добавляют только после исчезновения окраски от предыдущей капли. Титрование проводят не менее 3-х раз до получения сходящихся результатов. Находят среднее значение, по которому рассчитывают точную концентрацию титранта (вторичного стандартного раствора) по формуле: