Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 33

         Широкое применение при анализе пищевых продуктов получил нитрат – селектиновый электрод. Токсичность нитратов вызвана тем, что в живом организме нитраты превращаются в нитриты, которые способны взаимодействовать с гемоглабином крови, превращая его в неактивную форму метагемоглабина.    

РАБОТА № 7

Определение нитратов в экстрактах  пищевого сырья

           В настоящей работе используется ионоселективный мембранный электрод. Корпус электрода заполняется приэлектродным раствором с молярной концентрацией 10^-1 моль/см³ KNO₃ и 5^. 10^-3 моль/см³ KCl.

         Принцип работы электрода основан на том, что при погружении электрода в р-р происходит обмен ионами между поверхностью ионочувствительной мембраны и раствором. Между поверхностью мембраны и измеряемым раствором возникает разность потенциалов, значение которой пропорционально-lgC_NO^- или pNO₃  измеряемого раствора. Потенциал электрода измеряют по отношен к вспомогательному электроду сравнения (например ЭВЛ 1МЗ), в комплекте с рН-, милливольтметрами, высокоомными измерительными преобразователями, иономерами и рН 121.

         Контролируемая среда не должна образовывать пленок и осадков на рабочей части (мембране) электрода и не должна содержать ионы  Br^- и J^- . Допускается применение электрода в средах, образующих легкосмываемые водой осадки.

         Электрод селективен в присутствии ионов Cl^-, HCO₃^-, CH₃COO^-, F^-, SO₄^2-, соответственно при концентрациях не превышающих концентрацию ионов NO₃^- в 100, 500, 500,1000 раз.

         Индикаторный электрод ЭМ –NO₃^- - 0.1 и хлорсеребряный электрод сравнения погружают в исследуемый раствор, подключают электроды к иономеру ЭВ-74.

         Диапазон линейности электродной характеристики электрода соблюдается от 0.35 до 4.0 pNO₃ при прямых потенциометрических измерениях и от 0.17 до 5.0 pNO₃ при потенциометрическом титровании, причем рН контролируемых сред от 2 до 9. Отклонение электродной характеристики от линейности в диапазоне 0,35 до 4,0 pNO₃ не превышает +12мв. Для этого используют контрольные растворы для калибровки электродов.

1 моль/дм³ KNO₃                                         1 ^. 10^-3  моль/дм³          KNO₃

1 ^. 10^-1 моль/дм³ KNO₃                            1 ^. 10^-4 моль/дм³         KNO₃

1 ^. 10^-2 моль/дм³ KNO₃

         Перед калибровкой промыть три раза измерительный электрод в дистиллированной воде при перемешивании, меняя воду через каждые 5 мин. Затем электрод дважды промыть контрольным раствором, с которого предусмотрено начать калибровку.

         Калибровку производить от низших концентраций к высшим. При переходе к растворам высшей концентрации электрод промыть контрольным раствором.

         Подготовленные электроды помещают в исследуемый раствор и снимают показания со шкалы иономера ЭВ-74 в мв не менее, чем через 1 мин, после прекращения дрейфа показаний прибора.

         Температура анализируемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Результаты калибровки электрода вносят в таблицу2.

Таблица2.

Значения pNO₃ (-lgCNO₃^-) контрольных растворов при температуре от 0 до 50ºс и потенциал электрода (мв) в растворе KNO₃ 1.10^-3 моль/кг