Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 34

         По полученным данным строят градуировочный график в координатах Е, МВ –pNO₃.На оси абсцисс откладывают значение pNO₃, на оси ординат Е, мв. Допустимое отклонение точек от прямой, характеризующей электродную функцию, не должно превышать ±6мв.

      По графику определяется крутизна характеристики –число милливольт на единицу рNO₃ –мв/рNO₃. Крутизна электродной характеристики составляет 56,5+3,0 МВ/pNO₃ при температуре 25ºс.

     Откалиброванный электрод в паре с электрод сравнения готов к работе. Перед определением концентрации нитрат- ионов в исследуемых пробах проводят настройку прибора ЭВ-74 по двум растворам, соответствующим началу и концу измеряемого диапазона pNO₃. После этого приступают к измерениям неизвестной концентрации нитратов в исследуемых образцах.

         Подготовка пробы анализируемого образца: клубни картофеля, огурцы, капуста, свекла, томаты, фрукты, бахчевые культуры, зерно.

 Анализируемыеобразцы овощей, фруктов, бахчевых культур измельчают на терке до размера частиц не более 1 см. Зерно измельчают на лабораторной электрической мельнице. К 1 г измельченного анализируемого образца приливают 50 мл 1% раствора алюмо–калиевых квасцов и гомогенизируют в течение 3 минут. (При отсутствии гомогенизатора проводят экстракцию на встряхивателе в течение 5 минут).

    В полученную суспензию погружают электроды и измеряют Е, МВ. По градуировочному графику определяют pNO₃^-. Находят С(NO₃^-) моль/дм³

 Рассчитывают содержание нитратов в мг/кг

Х= (мг/кг);    где:

 Н-навеска пробы, г.

 Чувствительность метода 6мг/кг

 По окончании работы электрод промывают в дистиллированной воде. Электрод ЭМ-NO₃-01 хранят в растворе 0,1 KNO₃. Если перерыв в работе составляет более 5 дней, электрод хранят на воздухе. Электрод сравнения хранят в дистиллированной воде.

К О Н Д У К Т О М Е Т Р И Я

Кондуктометрический метод анализа основан на измерении электрической проводимости (электропроводности) растворов электролитов.

Растворы электролитов обладают способностью проводить электрический ток под действием электрического поля. Двигающиеся в растворе ионы в поле электрического тока испытывают тормозящее действие со стороны молекул растворителя и окружающих противоположно заряженных ионов. Это так называемый релаксационный и электрофоретический эффекты. Результатом такого тормозящего действия является сопротивление раствора прохождению электрического тока. Электропроводность раствора W обратна  его электрическому сопротивлению R:

W =                 (1)

  где    W – электропроводность раствора, Ом^-1 или См (сименс),

           R – электрическое сопротивление раствора, Ом

Для измерения электропроводности растворов используются электроды, погруженные в этот раствор. Сопротивление раствора обратно пропорционально площади электродов S    (см²) и прямо пропорционально расстоянию между ними  (см):

  R =                (2)

где       - коэффициент пропорциональности, называемый  удельным сопротивлением, Ом ^. см;

Если принять  = 1 см, S = 1 см², то R = . При этих условиях удельное сопротивление равно сопротивлению 1 см³ раствора.

В аналитических целях величина “электропроводность – W” как таковая используется крайне редко, поскольку электропроводность любого проводника – раствора или металла – зависит от его размеров и форм. Чтобы не учитывать зависимость электропроводности от размеров проводника, пользуются понятием “удельная электропроводность ”. Удельная электропроводность  (Ом^{-1 .}  см^-1 или См ^. см^-1) является величиной, обратной удельному сопротивлению: