В 1931 г. в Англии изготовили специальный эмиссионный спектроскоп под названием стилоскоп (от анг.- «steel»- сталь и греческого- «scopeo»- смотреть), предназначенный для визуального полуколичественного экспресс-анализа сталей и сплавов.
Рабочая область длин волн стилоскопа 3900-7000 А˚ (ангстрем). Дуга зажигается между дисковым электродом прибора и образцом.
Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
Качественный спектральный анализ заключается в обнаружении химических элементов в образце по их линейчатым спектрам, путем отождествления (идентификации) по спектру железа.
Принадлежность спектральных линий определенным химическим элементам устанавливается сравнением их спектра с опорными линиями спектра железа- этой достаточно хорошо изученной и измеренной «шкалы» длин волн. Длины волн линий железа берутся из атласа дугового и искрового спектра.
Линейчатые спектры являются развертками излучения вещества на фокальной плоскости прибора, видимой через окуляр (рис.12 пп. 7,8).
При определении длин волн элементов по данному спектру необходимо знать «цену деления» прибора, т.е. отношение длины развертки и делениях барабана призмы к оптическому диапазону прибора, что выражается его дисперсионной кривой.
Чтобы охватить весь диапазон волн видимой области от красного до фиолетового цвета, в пламя дуги прибора поочередно вносят кристаллические соли металлов (крупинку соли – на один из электродов).
Качественный анализ легированной стали на стилоскопе СЛ-11а
(обнаружение добавок марганца и хрома)
Для улучшения механических, эксплуатационных и антикоррозионных свойств в сталь вводят легирующие добавки металлов хрома-Cr, никеля-Ni, кобальта Co, марганца Mn, вольфрама –W, ванадия V и т.д.
Необходима следующая последовательность работы:
1. Зачистка поверхности образца напильником.
2. Установка образца на предметный столик.
3. Зажигание дуги выключателем
4. Регулировка расстояния между образцом и дисковым медным электродом прибора до 2-3 мм рукоятками 10,12,13.
5. Поворачивание диспергирующей призмы барабаном в положение марганца (Mn); в зелено-голубую область спектра и запись соответствующего ему числа делений, а затем поворачивание призмы барабаном в положение хрома (Cr) в желто-зеленую область спектра с последующей записью делений.
6. Определение присутствия в исследуемом образце марганца и хрома. Индентификация линии неизвестного вещества может быть произведена методом визуальной интерполяции по дисперсионной кривой.
Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
Для этого достаточно на оси абсцисс графика отложить деление барабана прибора, соответствующее неизвестной линии, наблюдавшейся в окуляре и найти с помощью дисперсионной кривой на оси ординат значения длины волны.
Затем по атласу спектров отождествляют найденную длину волны подходящему химическому элементу.
В этом удобном более простом и быстром по сравнению с количественным, методе допускается относительная ошибка определения порядка десятков процентов (10-30%).
Установив присутствие в образце легированной стали добавок марганца и хрома переходят к оценке их содержания по яркости (интенсивности) спектральных линий.
Элемент |
Длина волны |
Интенсивность в 1000 бальной шкале |
|
|
В дуге |
В искре |
||
|
Железо хром |
4404,8 5208,4 3543,5 3014,8 2933,1 |
1000 500 500 300 80 |
700 100 400 100 15 |
|
марганец |
4823,5 4033,1 |
400 400 |
80 20 |
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.