Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 44

        Каждое определение следует повторить 3 раза. Далее, меняя раствор во второй кювете, находят абсорбционность для растворов с содержанием железа 200, 300,. 400 мкг.

        Результаты определения заносят в таблицу 4.

Таблица 4.

Взято стандартного раствора см3

СодержаниеFe3+ в стандартном растворе

D

5

100

10

200

15

300

20

400

        На основании полученных данных строят градуировочную кривую. На оси абсцисс откладывают содержание железа в мкг, а на оси ординат-D.

Анализ вина

        Для определения содержания железа готовят раствор вина. В мерную колбу на 100см3 берут 20см3 вина, 2 см3 HNO3, 6 капель 30% H2O2, 40 см3 40% раствора KSCN и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Затем измеряют D- абсорбционность исследуемого вина и по градуировочной кривой определяют содержимое железо в растворе («а» мкг).

        Содержание железа в 1дм3 вина определяют по формуле:

Fе (мкг/дм3) =  = а . 50мкг/см3 =  мг/дм3

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ

Флуориметрический метод

     Люминесценцией называется вторичное свечение вещества в результате предварительного возбуждения его ультрафиолетовыми лучами.

Определение природы и состава вещества по цвету, или точнее по спектру его люминесцентного излучения, называется люминесцентным анализом, одной из областей которого является флуориметрия.

Этим путем можно обнаружить присутствие ничтожных количеств в концентрации до 10 – 11 мкг/см3, что на три порядка превосходит чувствительность эмиссионного спектрального анализа.

Флуоресцентное свечение используют в качественном анализе веществ и продуктов, который обычно заключается в определении цвета флуоресценции образца.

Количественный флуоресцентный анализ заключается в построении с помощью эталонных растворов градуировочного графика в координатах: концентрация раствора в мкг/см3 – абсцисса, относительная интенсивность флуоресценции – ордината; и нахождении по графику искомой концентрации.

 Ослабление интенсивности с повышением температуры создает температурное гашение, поэтому анализ ведут при невысоких температурах.

С повышением концентрации интенсивность флуоресценции падает и наступает концентрационное гашение флуоресценции (рис. 14).

РАБОТА № 12

 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНА В2 (РИБОФЛАМИНА) В ДРАЖЕ ИЛИ ТАБЛЕТКАХ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ.

Витамин В2, рибофлавин, содержится в мясе, рыбе, печени, молоке, яичном желтке и в растительных продуктах.

В организме человека витамин В2 участвует в углеводном и жировом обмене.

В аналитической химии используют рибофлавин в качестве абсорбционного флуоресцентного индикатора, наряду с эозином и флуоресцеином.