Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 20

ИОДОМЕТРИЯ

Работа 3. Определение содержания меди (II) в растворе медного купороса

Реагенты

Дихромат калия  K₂Cr₂O₇; 0,02 н. раствор (первичный стандартный раствор)

Тиосульфат натрия  Na₂S₂O₃ ^. 5H₂O; 0,02 н. раствор (вторичный стандарт-      ный раствор, титрант).

Иодид калия  KJ; 0,1 М раствор (вспомогательный раствор)

Серная кислота  H₂SO₄; 1 М раствор

Индикатор  - 0,5% - ный раствор крахмала.

1.  Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия.

Стандартный раствор готовят из химически чистого перекристаллизированного K₂Cr₂O₇. Грамм – эквивалент дихромата калия рассчитывают, исходя из реакции взаимодействия с иодидом калия, протекающей по следующему ионно – электронному уравнению:

1       Cr₂O^2-₇ + 6e + 14H⁺ → 2Cr³⁺ + 7H₂O

3       2J^- – 2e → J₂

 

Cr₂O^2-₇ + 6J^- + 14H⁺ → 2Cr³⁺ +3J₂ + 7H₂O

Следовательно, грамм – эквивалент K₂Cr₂O₇ равен:

ЭМ

         Для приготовления 250 мл 0,02 н. раствора K₂Cr₂O₇ следует взять навеску:

а_теор. =

         Рассчитанное количество дихромата калия взвешивают в бюксе сначала на технических весах, а затем точно на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают на аналитических весах; навеска а_практ. определяется по разности взвешиваний.

         Нормальность приготовленного первичного стандартного раствора дихромата калия вычисляется по формуле:

N =

2.  Установление концентрации раствора тиосульфата натрия

Концентрацию раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ ^. 5H₂O устанавливают по первичному стандартному 0,02 н. раствору дихромата калия, пользуясь методом замещения. Раствор тиосульфата натрия наливают в бюретку, устанавливают уровень жидкости на нуле по нижнему мениску.

  В коническую колбу пипеткой переносят 10 мл раствора K₂Cr₂O₇, прибавляют 10 – 15 мл 0,1 раствора иодида калия и 10 мл 1 М серной кислоты; смесь хорошо перемешивают. Колбу закрывают часовым стеклом, дают постоять в темноте около 4 – 5 минут и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата. Когда  бурая окраска выделившегося иода перейдет в соломенно – желтую, прибавляют 10 капель свежеприготовленного крахмала и продолжают титровать тиосульфатом натрия до перехода синей окраски в светло – зеленую. Титрование считается законченным, если синее окрашивание после окончания титрования не возвращается в течение 1 минуты. Титрование повторяют не менее 3 – х раз. Результаты параллельных проб не должны отличаться друг от друга более, чем на 0,1 мл. Вычисляют среднее значение объема титранта.

K₂Cr₂O₇ + 6KJ + 7H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + 3J₂ + 4K₂SO₄ + 7H₂O