Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 43

Преобразуя уравнение (1), можно вывести значение некоторых, широко применяемых в колориметрии, величин.

        Так, отношение интенсивности светового потока, прошедшего через раствор J_t к интенсивности падающего светового потока J₀ носит название пропускания или прозрачности и обозначается буквой Т:

Т =  = 10^-εC   

        Величина Т, отнесенная к толщине слоя в 1 см, называется коэффициентом пропускания.

        Логарифм величины, обратной пропусканию, носит название погашения (экстинкции)  «ε» или оптической плотности D:

E = D = lgεCl

        Из этого определения следует, что погашение зависит от концентрации. Откладывая по оси абсцисс концентрацию, а по оси ординат погашение, получим прямую линию, идущую от начала координат.

        Принцип работы фотоэлектрических приборов состоит в том, что пучок света, прошедший через кювету с раствором, попадает на фотоэлемент, который преобразует световую энергию в электрическую (явления фотоэффекта), а последняя измеряется гальванометром. Этот фототок компенсируется вторым фотоэлементом, освещенным тем же осветителем. Компенсация может быть достигнута посредством диафрагмы, с помощью потенциометрической схемы или по принципу колориметрического титрования.

        Порядок измерений: в правый и левый пучки света помещают одинаковые кюветы с раствором сравнения. Барабан измерительной диафрагмы устанавливают на нуль по шкале оптической плотности; левым барабаном производят уравнивание световых потоков. Затем в левый световой поток помещают кювету с исследуемым раствором; вращением правого измерительного барабана устанавливают стрелку микроамперметра на нуль и фиксируют по шкале барабана оптическую плотность (D).

РАБОТА № 11

Фотоколориметрические определение железа

в белых винах

Принцип метода

        Метод определения Fe³⁺  с помощью роданида калия основан на образовании комплекса, имеющего кроваво-красную окраску.

        Реакцию проводят в присутствии HNO₃(d=1.2) и 30%-ного раствора H₂O₂:                      Fe³⁺ + n(SCN^-)→Fe(SCN)n

Выполнение работы

Приборы: фотоэлектроколориметр с кюветами толщиной 10 мм

Посуда: 1. Мерные колбы на 100см³- 6шт.

              2. Пипетки градуированные на 10см³-2 шт.

             3. Раствор роданида калия KSCN, 5%-ный

             4. Раствор железо-аммонийных квасцов

FeNH₄(SO₄)₂^, 12H₂O с содержанием 20 мкг в 1 см³- раствор №1 (0,8636 г. химически чистых железоаммонийных квасцов растворяют в мерной колбе на 1000 см³ дистиллированнной водой, куда прибавлено 4см³H₂SO₄^.d=1,54  тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 мг/см³ Fe³⁺. Далее в мерную колбу на 250 см³ отмеряют пипеткой 50см³ приготовленного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают).

Построение градуированной кривой

        Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы на 100см³ вносят 5, 10, 15, 20 см³ раствора №1, что соответствует содержанию железа 100, 200, 300, 400 мкг в 100 см³. Прибавляют в каждую колбу по 2 см³ HNO₃, по 6 капель 30% Н₂О₂, по 40 см³ 5%-ного раствора KSCN и доводят дистиллированной водой до метки. Спустя 30 минут по завершении химических реакций измеряют абсорбционность каждого из растворов на приборе с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В одну кювету наливают раствор фона, а в другую кювету- раствор с содержанием железа 100 мкг и измеряют абсорбционность (оптич. плотность).