Титруемую кислотность определяли титрованием исследуемых образцов пива 0,1 н раствором гидроксида натрия так же, как при анализе сусла (п. 2.2.2.5), предварительно дегазируя образцы.
2.2.2.7 Определение общего азота в сусле
Общий азот определяли титриметрическим методом по Кьельдалю [49].
В колбу Кьельдаля вносили 20 см3 анализируемого сусла и 10 см3 30%-ного раствора пероксида водорода и после прекращения бурной реакции добавляли 10 см3 концентрированной серной кислоты.
В горлышко колбы Кьельдаля вставляли маленькую стеклянную воронку для уменьшения улетучивания паров кислоты во время нагревания и устанавливали колбу на электроплитке так, чтобы ее ось была под углом 30-45º. Начальное нагревание проводили при слабом нагревании под наблюдением из-за возможного образования пены. После прекращения пенообразования нагревание усиливали, и содержимое колбы доводили до кипения.
Раствор в колбе кипятили до тех пор, пока он не становился прозрачным со слегка зеленоватым оттенком. После чего сжигание заканчивали, колбу охлаждали и медленно приливали к ее содержимому 70 см3 дистиллированной воды, слегка взбалтывая раствор.
Затем раствор переливали в перегонную колбу, добавляли 250 см3 дистиллированной воды и 3 капли смешанного индикатора (смесь равных объемов растворов метилового красного и метилового синего). Далее медленно вводили 40 см3 33 % раствора гидроксида натрия так, чтобы образовалось два слоя. Не перемешивая слои, к колбе подсоединяли холодильник и каплеуловитель. При этом следили за тем, чтобы выходная труба холодильника была погружена в раствор серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3, которую вносили в количестве 25 см3 в приемную колбу на 250 см3.
Содержимое перегонной колбы тщательно перемешивали до появления зеленого цвета и включали полное нагревание. Перегонку прекращали после сбора 150-180 см3 дистиллята.
Затем содержимое приемной колбы оттитровывали раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, предварительно добавив в колбу 3 капли смешанного индикатора, до перехода синей окраски в зеленую.
Одновременно с определением азота в сусле проводили анализ на выявление загрязнения воды и реактивов азотом (холостое определение). Для этого проводили весь анализ в соответствии с описанной методикой, за исключением взятия навески сусла.
Содержание азота Х (мг/дм3) вычисляли по формуле (4.2):
(4.2)
где V0 − объем раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3, пошедшего на титрование 0,05 моль/дм3 серной кислоты в «холостом» определении, см3;
V1 − объем 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия, пошедшего на титрование серной кислоты с концентрацией 0,05 моль/дм3в анализируемом растворе, см3;
V’ − объем навески, см3.
2.2.2.8 Определение общего азота в пиве
В пиве общий азот определяли методом Кьельдаля так же, как при анализе сусла (см. раздел 2.2.2.7), предварительно дегазируя образцы пива.
2.2.2.9 Определение α-аминного азота в сусле
Определение α-аминного азота в сусле проводили медным способом [27].
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещали 10 см3 сусла, прибавляли 3-4 капли индикатора тимолфталеина и 1 н раствор гидроксида натрия до бледно-голубого окрашивания. Осторожно приливали 30 см3 суспензии фосфорнокислой меди и доводили дистиллированной водой до метки. Смесь после тщательного перемешивания фильтровали через бумажный фильтр, перефильтровывая первые порции фильтрата. 10 см3 прозрачного фильтрата подкисляли 0,5 см3 80 %-ной уксусной кислоты, прибавляли к нему 1 г йодистого калия и размешивали. Далее пробы накрывали и оставляли в темном месте на 5 мин. После этого добавляли 1-2 капли 1 %-ного раствора крахмала. Оттитровывали выделяющийся йод 0,01 н раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора от одной капли тиосульфата натрия. Фиксировали количество пошедшего на титрование тиосульфата натрия. Количество аминного азота (N, мг) в 100 см3 сусла вычисляли по формуле (4.3):
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.