Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 6

         Следовательно, при действии металлического цинка в аммиачной среде большинство мешающих катионов выпадает в осадок либо в виде металла, либо, в виде гидроксидов.

         Выполнение реакции. К 1-2 мл исследуемого раствора прибавляют по каплям при взбалтывании избыток концентрированного раствора NH₃ до рН 8-9 (проверяют по универсальному индикатору). Затем вносят около 0,5 мл H₂SO₄ (1:3), нагревают 1 минуту при температуре, близкой к кипению, и горячий раствор снова центрифугируют. К центрифугату прибавляют около 1 мл (NH₄)₂C₂O₄, добавляют по каплям концентрированный раствор NH₃ до рН8 и нагревают до кипения. В присутствии иона Ca²⁺ появляется белый кристаллический осадок оксалата кальция, постепенно оседающий на дно пробирки.

Обнаружение иона хрома Cr³⁺

Растворы солей хрома (III) имеют фиолетовую окраску. При действии различных окислителей Cr³⁺ переходит вCr (VI), образуя анион хромовой кислоты CrO^2-₄ (желтого цвета) и двухромовой кислоты Cr₂O^2-₇ (оранжевого цвета).

            1.) Окисление Cr (III) в щелочной среде. Окисление в щелочной среде проводят хлорной или бромной водой, но чаще всего перекисью водорода или перекисью натрия. Составим окислительно – восстановительное уравнение реакции окисления Cr (III) перекисью водорода.

         Как известно, Cr (III) в щелочной среде находится в виде хромитов, т.к. гидроксид хрома (III) обладает амфотерными свойствами:

Сr³⁺ + 3OH^- → Cr(OH)_3(т)

Cr(OH)_3(т) + OH^- → [Cr(OH)₄]^-

                   2        [Cr(OH)₄]^- + 4OH^- - 3ē → CrO^2-₄ + 4H₂O

                   3                     H₂O₂ + 2ē → 2OH^-

2[Cr(OH)₄]^- + 3H₂O₂ + 2OH^- → 2CrO^2-₄ + 8H₂O

         Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 4-5 капель 2 н.раствора NaОН, 2-3 капли 3%-ного раствора перекиси водорода и нагревают несколько минут до тех пор, пока окраска раствора не перейдет в желтую. Раствор отделяют от осадка (если осадок образовался) и проводят реакцию получения надхромовой кислоты (см. ниже пункт 3).

2) Окисление Сr (III) в кислой среде действием персульфата аммония (NН₄)₂S₂О₈. Реакция протекает по следующему уравнению:

1.2 Cr³⁺ - 6ē + 7 Н₂О → Cr₂О₇^2- + 14 Н⁺

2.S₂О₈^2- + 2ē → 2 SO₄^2-

2 Cr³⁺ + 3 S₂О₈^2- + 7 Н₂О → Cr₂О₇^2- + 6 SO₄^2- + 14 Н⁺

Выполнение реакции. К 5-6 каплям дистиллированной воды добавляют немного сухой соли (NН₄)₂S₂О₈, прибавляют 1-2 капли 2 н. Н₂SО₄ и 1 каплю раствора соли серебра (катализатор); в полученную окислительную смесь вводят 2-3 капли исследуемого раствора^х) и нагревают. В присутствии Сr³⁺ происходит изменение окраски вследствие образования ионов Сr₂О₇^2- (желто-оранжевый цвет). Раствор отделяют от осадка (если осадок образовался) и проводят реакцию получения надхромовой кислоты (см. ниже, пункт 3).