Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 10

                   OH                                              O­­H­­O

         Это важнейшая реакция обнаружения Ni (II). Реакции мешает комплекс, окрашенный в красный цвет. Должны отсутствовать также катионы, образующие с р – ом NH3 окрашенные осадки гидроксидов (например, Fe (III); они могут маскировать реакцию).

         Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора приливают 1-2 капли 2 н. аммиака, 2-3 капли спиртового раствора диметилглиоксима и 5 капель амилового спирта. Содержимое пробирки встряхивают. В присутствии Ni (II) слой органического растворителя окрашивается в ало – красный цвет.

Обнаружение иона кобальта Co2+

         Кристаллогидраты и разбавленные растворы солей кобальта розового цвета.

         Роданид – ион SCN- образует с Co2+ комплексную соль состава (NH4)2[Co(SCN)4]:

CoCl2 + 4NH4SCN → (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4Cl

         Выполнение реакции. К 1-2 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл концентрированного раствора NH4SCN (или сухой соли стеклянным шпателем), 2-3 мл амилового спирта для экстракции комплексной соли. Смесь сильно взбалтывают и дают отстояться слою амилового спирта, который в присутствии Co2+ окрасится в синий цвет. Этой чувствительной реакции мешает ион Fe3+, образующий комплексную соль красного цвета, которая также экстрагируется амиловым спиртом и окрашивает его в красный цвет. Поэтому к раствору, содержащему Fe3+, прибавляют фторид натрия или фторид аммония, связывающий железо (III) в комплексе [FeF6]3­. при отсутствии фторида, можно связать Fe (III) в комплекс, прибавив к раствору 1 мл 50% - ного раствора винной или фосфорной кислоты.

Хроматографический качественый анализ

         Для проведения качественного анализа в аналитической химии широко используются хроматографические методы исследования. Они обладают высокой селективностью, большой чувствительностью и универсальностью.

         Хроматография – это метод разделения веществ, основанный на равновесном сорбционном перераспределеннии веществ между двумя контактирующими фазами, одна из которых неподвижна (адсорбент), другая имеет постоянное направление движения.

         Разделение достигается в результате различий в распределительной способности компонентов исследуемого объекта между этими фазами. Компоненты, имеющие высокое средство к неподвижной фазе, будут достаточно быстро удерживаться адсорбентом, другие способны быстро продвигаться по адсорбенту.

Различают адсорбционную, распределительную, осадочную, колоночную, газовую, жидкостную и др. виды хроматографии.

         Самый удобный для качкственных аналитических исследований катионов и анионов является тонкослойная хроматография (ТСХ). ТСХ основана на разделение исследуемой смеси на отдельные компоненты при пропускании исследуемого раствора вдоль тонкого слоя (1-3мм)адсорбента, наносящегося на плоскость (стеклянная пластинка, алюминевая фольга и др.).

         ТСХ широко используется для анализа смесей органических соединений и растворов неорганических веществ (катионов и анионов). Слой сорбента может быть закрепленным и незакрепленным. Для закрепления слоя сорбента на пластинке используют гипс, крахмал и др. закрепители. Пластинка с закрепленным слоем сорбента устанавливается в хроматографической камере под углом 70˚, а  с незакрепленным 20˚-30˚ . В промышленности выпускают готовые пластинки для ТСХ, например «Силуфол» различных размеров. В качестве сорбентов чаще применяют силикагели, оксид алюминия.

         Подвижная фаза (обычно система растворителей- водно-органическая смесь).

         Она должна обеспечить четкое разделение компонентов исследуемой смеси.