Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 23

Роданид аммония NH4SCN, 0,04 раствор, титрант (вторичный стандартный раствор);

Нитрат серебра AgNO3, 0,05 н. раствор (вторичный стандартный раствор);

Азотная кислота HNO3, 4 н.

Индикатор – железоаммонийные квасцы NH4Fe(SO4)2 · 12H2O

1.Приготовление первичного стандартного раствора хлорида натрия NaCl, 0,04н.

Стандартный раствор готовят из химически чистого хлорида натрия NaCl, грамм-эквивалент его равен молекулярной массе, т.е. 58,44.

Для приготовления 250 мл 0,04 н.раствора NaCl следует взять навеску:

                                     

Рассчитанное количество хлорида натрия взвешивают в бюксе сначала на технических весах, а затем точно на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают на аналитических весах; навеска апракт. определяется по разнице взвешиваний.

Нормальность приготовленного раствора хлорида натрия определяется по формуле:

                                      N =  , г-экв/л

2.Установление концентрации раствора NH4SCN.

Концентрацию раствора роданида аммония NH4SCN устанавливают по первичному стандартному раствору 0,04 н.хлорида натрия, применяя метод обратного титрования.

Раствор NH4SCN наливают в бюретку и устанавливают уровень жидкости по нижнему мениску на нуле. В колбу для титрования пипеткой наливают 10 мл раствора AgNO3, 5 мл 4 н. Азотной кислоты (отмеривают цилиндром) – 10-15 капель индикатора. Полученный раствор титруют раствором роданина аммония до появления бледно-розового окрашивания. Титрование повторяют 2-3 раза, для расчета берут средний результат.

Обозначим  объем  NH4SCN, пошедший на титрование  10 мл AgNO3 – V1 мл. Далее в колбу для титрования пипеткой берут 10 мл первичного стандартного раствора NaCl, прибавляют пипеткой 10 мл раствора AgNO3, 5мл 4 н. HNO3, 10-15 капель индикатора и, хорошо перемешивая полученную смесь, титруют раствором NH4SCN до появления розового окрашивания. Титрование повторяют 2-3 раза.

Обозначим  объем  NH4SCN,  пошедший  на  титрование  этой  смеси – V2 мл. Этот объем  соответствует  тому  количеству  AgNO3, которое осталось после реакции всего прибавленного AgNO3 с хлоридом натрия. Отсюда (V1-V2) – объем роданида аммония, эквивалентный взятому количеству хлорида натрия. При титровании идет следующая реакция:

NaCl + AgNO3 = AgCl(т) + NaNO3 + (AgNO3)

         избыток                                                   остаток

AgNO3 + NH4SCN = AgSCN(т) + NH4NO3

                                остаток

Fe3+ + 3NH4SCN → Fe(SCN)3 + NH4+

                                                                     красное окрашивание

Нормальность раствора NH4SCN определяют из соотношения:

                                           

                             

3.Определение содержания NaCl в растворе.

Полученный в мерной колбе емкостью 100 мл раствор NaCl (задача) разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем в колбу для титрования пипеткой помещают 10 мл этого раствора, прибавляют пипеткой 10 мл раствора AgNO3 , 5 мл 4 н. HNO3, 10-15 капель индикатора и титруют раствором NH4SCN до появления розового окрашивания 2-3 раза. Объем раствора NH4SCN, пошедший на титрование, обозначим V3.