Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 37

 

                                        тэ

 

                                                  V, см³                                            V, см³

                             а                                                          б

Рис.10. Кривые титрования слабой кислоты

а) сильным основанием, б.) слабым основанием

         При осадительном титровании катион или анион анализируемого раствора образует осадок с анионом (или соответственно катионом) титранта.

         Кондуктометрическое титрование обладает рядом преимуществ. Его можно проводить в мутных и окрашенных средах, а также в присутствии окислителей и восстановителей, ограничивающих применение кислотно-основных индикаторов. Метод обладает повышенной чувствительностью и позволяет анализировать разбавленные растворы (до 10^-4); более точно устанавливается конечная точка при титровании слабых кислот и оснований.

РАБОТА № 8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОТЫ В РАСТВОРЕ

Приборы и материалы

2.  Кондуктометр

3.  Магнитная мешалка

4.  Бюретка на 50мл

5.  Воронка

6.  Стакан для титрования емкостью 100 мл

7.  Мерный цилиндр на 100 мл

8.  Стандартный раствор 0,1 м NaOH

Выполнение работы.

1.  Подготовка прибора к работе.

Нажатием кнопки на передней панели включают кондуктометр, при этом зажигается сетевая контрольная лампа. Прибор прогревают в течение 2-3 минут. Чтобы прибор давал точные показания, необходимо убедиться в чистоте его электрода (удельная электропроводность в чистой дистиллированной воде должна находиться в интервале 5-6 микросименсов по шкале прибора).

Для этого шкалу прибора необходимо отградуировать в выбранном интервале измерений. Поворотом рукоятки пределов измерения устанавливают диапазон измерения до 15 μς (микросименсов), находящийся на нижней стороне шкалы. Нажимают кнопку калибровки и, если измерительная стрелка не совпадает точно с красной меткой шкалы, ее корректируют поворотом рукоятки калибровки, удерживая все время кнопку в нажатом состоянии. После установки стрелки освобождают кнопку калибровки. Электрод погружают в стаканчик с чистой дистиллированной водой так, чтобы жидкость полностью покрывала платиновые кольца электрода. Если показания стрелки соответствуют 6-7 μς , электрод чист и прибор готов к работе.

Одновременно этим контролируют и чистоту дистиллированной воды (загрязненная вода имела бы удельную электропроводность 200-500 микросименсов).

         Измеряя таким способом электропроводность водных смывов с поверхности пищевых емкостей можно просто проверять их чистоту, что имеет важное значение в пищевой технологии.

Техника определения

         Полученный от лаборанта в мерной колбе емкостью 100см³ раствор неизвестной концентрации доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

         Бюретку заполняют до верхней метки стандартным раствором щелочи точной концентрации и, убрав воронку, устанавливают уровень титранта на нулевом делении.

         Мерным цилиндром отмеривают 60 см³ анализируемого раствора в стакан для титрования, ставят его на магнитную мешалку для перемешивания раствора во время титрования и погружают глубоко в раствор электроды кондуктометра. Поворачивая рукоятку пределов измерения, устанавливают предполагаемый диапазон измерения от 50 до 150 микросименсов.