Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 11

         При завершении процесса хроматографирования анализируемые компоненты остаются на слое сорбента, образуя т.н. «зоны» веществ строгой геометрической формы круга, при правильном эмпирическом подборе условий хроматографирования.

         Исследуемые компоненты будут располагаться на различном расстоянии на хроматографической  пластинке, что обусловлено переносом их с подвижной жидкой фазой вдоль слоя сорбента с различными скоростями. «Зоны» разделяемых  веществ могут быть бесцветными или окрашенными, в зависимости от их природы. В случае образования бесцветных «зон» хроматограммы проявляют, т.е. обрабатывают раствором реагента, образующим с анализируюемым веществом окрашенное соединение. Таким образом, можно по сравнению окраски зоны исследуемого вещества и стандартного раствора этого вещества (раствора «свидетеля») сделать вывод о наличии вещества в исследуемом растворе.

        Для характеристики  степени разделения компонентов смеси методом ТСХ введено понятие скорости (коэффициента) движения вещества при хроматографировании.

        Rf (эр – эф).

        Схема определения величины Rf

                                    

           линия фронта

«зона» вещества на

                                                                                                   Lр 

 хроматограмме

                                                                       Lх

   линия старта

Rf =

где:   Lх – расстояние, пройденное веществом от линии старта до центра «зоны» вещества на хроматограмме, см.

           Lр – расстояния от линии старта до линии фронта, пройденное подвижной фазой (растворителем), см.

        При идентификации (качественном обнаружении) вещества значение Rf(х) этого вещества при хроматографировании исследуемого раствора должно совпадать с значением Rf(с) «свидетеля» при одинаковых условиях хроматографрования. Rf = Rf(х) - Rf(с) должно  быть  0,02 см.

РАБОТА № 2

Качественное определение ионов железа, меди, кобальта и

никеля в молоке методом тонкослойной хроматографии.

Выполнение работы

Приборы:

1.  Хроматографические  стеклянные камеры диаметром d=32см, высотой h =10см 2шт., с пришлифованными стеклянными крышками.

2.  Хроматографические пластины «Силуфол».

3.  Стеклянные трубочки-капилляры для нанесения анализируемых растворов в точки на линии «старта».

4.  Пульверизаторы для опрыскивания слоя адсорбента реактивом-проявителем после разделения анализируемой смеси.-2шт.

Посуда:

1.  Мерные цилиндры вместимостью 50см3-3 шт.

2.  Стеклянные воронки-2шт.

3.  Фарфоровая чашка для выпаривания- 1шт.

Реактивы:

1.  10% -ные водные растворы FeCl3, CuCl2, Co(NO3)2, и Ni(NO3)2 в качестве свидетелей.