Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 12

2.  Растворитель- элюент №1 состава:

этанол- разбавленная вдвое конц. HCl в отношении 4:1, общим                         объемом 50 см3.

3.  Растворитель- элюент №2 состава: ацетон- 3н. HCl  в отношении 9:1, общим объемом 50 см3.

4.  Реактив- проявитель №1 –10%-ный р-р гексациано-II-феррата калия  K4[Fe(CN)6].

5.  Реактив-проявитель №2 –25% -ный р-р NH4OH.

Техника определения.

1.  Взятие пробы анализируемого вещества. С помощью мерного цилиндра отбирают 50см3 молока, переносят в фарфоровую чашку для выпаривания и упаривают молоко на водяной бане до объема 5-10см3.

    Нанесение на адсорбент р-ра пробы и свидетелей.

2.  Берут две хроматографические пластины «Силуфол». На слое сорбента проводят графитовым карандашом стартовую линию в 15-20мм вдоль узкой стороны пластинки. На стартовой линии отмечают 3 точки с равными интервалами.

А). Подготовка хроматографической  пластины №1. Осторожным прикосновением стеклянного капилляра в первую точку на стартовой линии наносят свидетель- 10% раствор FeCl3, во вторую точку другим капилляром- другой свидетель- 10%-ный раствор CuСl2, в третью точку третьим капилляром наносят подготовленную пробу молока.

Б). Подготовка хроматографической пластины№2 . Аналогично пункту а)в три точки на стартовой линии пластины с помощью трех разных капилляров наносят р-ры свидетелей-10%  р-р Ni(NO3)2 и пробу молока.

        Хроматографические пластины выдерживают 5-10 минут для испарения растворителя или осторожно подсушивают над плиткой (или в сушильном шкафу).

3.  Подготовка хроматографических камер и пропускание растворителя.

А). В мерный цилиндр с притертой пробкой наливают 40 см3 этанола и 10см3 HCl (1:1), закрывают пробкой и встряхивают. После перемешивания готовой растворитель помещают на дно чистой и сухой хроматографической камеры №1, таким образом, чтобы уровень растворителя не касался стартовой линии.

Б). В другой мерный цилиндр с притертой пробкой наливают 45 см3 3н. HCl, закрывают пробкой и встряхивают. После перемешивания готовый растворитель помещают на дно чистой и сухой хроматографической камеры №2, таким образом, чтобы уровень растворителя не касался стартовой линии.

 Хроматографические камеры тщательно закрывают крышками во избежание улетучивания растворителя и наблюдают движение по слою фронта растворителя за счет сил адсорбции. Когда фронт растворителя приблизится к верхнему краю до 1 см, пластинки вынимают, сразу же отмечая положение фронта графитовым карандашом и подсушивают 5-10 мин.

4.  Проявление хроматограмм. Пластинку с высушенным слоем опрыскивают из пульверизатора реактивом- проявителем. Либо на воздухе, либо в специальной камере в течение 10-15сек.

Хроматографическую пластинку №1 опрыскивают реактивом-проявителем №2.

 Вещество-свидетель и компоненты разделенной смеси, увлеченные растворителем на характерное для них расстояние (коэффициент пробега Rf) обнаруживают по окрашиванию за счет образования нерастворимых цветных осадков: синего цвета Fe4[Fe(CN)6]3  и красно-бурого цвета и растворимых аминокомплексов кобальта [Co(NH3)6]2+ розового цвета, [Ni(NH3)6]2+ голубого цвета (написать уравнение и дать полное химическое название). Полученные хроматограммы перерисовывают на кальку, рассчитывают Rf и делают заключение о присутствии ионов Fe3+, Cu2+, Co2+, и Ni2+ в исследуемом образце молока.

РАБОТА № 3

         ОБНАРУЖЕНИЕ АНИОНОВ ДРОБНЫМ МЕТОДОМ

         Обнаружение анионов чаще всего ведут дробным методом, т.е. в отдельных порциях исследуемого раствора. Групповые реагенты используют для установления наличия или отсутствия целой группы анионов, а также для их разделения.