Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 18

5  С2О42- - 2ē → 2СО2

 


2MnO4- + 5С2О42- + 16Н+ → 2 Mn2+ +10СО2 + 8 H2O

Следовательно, ЭМщ.к. =

Расчет навески для приготовления первичного стандартного раствора ведут по формуле:

атеор.  ,

где         атеор. – навеска, г;

              N – нормальность раствора, г-экв/л;

         Vк – объем мерной колбы, мл;

         ЭМ – грамм-эквивалент.

Для приготовления 250 мл 0,02 н.раствора щавелевой кислоты следует взять навеску:

атеор. =

Рассчитанное количество щавелевой кислоты взвешивают в бюксе сначала приблизительно на технических весах, а затем точно на аналитических весах.

Щавелевую кислоту через воронку количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают также на аналитических весах.

Навеска определяется по разности двух взвешиваний (апракт.):

              Вес бюкса с навеской   - А (г)

              Вес пустого бюкса       - В (г)

 


              Навеска                        - апр. (г)

                       апр. = А – В

Нормальность приготовленного первичного стандартного раствора щавелевой кислоты вычисляют по формуле:

N =     , г – экв/л

2.  Установление концентрации раствора перманганата калия.

Конценрацию раствора КМnО4  - устанавливают по первичному стандартному 0,02 н.раствору щавелевой кислоты (или оксалата натрия). Раствор КМnО4  наливают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле по верхнему мениску (окрашенный раствор). В три конические колбы переносят пипеткой по 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты и добавляют мензуркой по 10 мл 4 н. Н24. Последовательно каждую из колб нагревают до 80-90ºС и раствор медленно при непрерывном помешивании титруют раствором перманганата калия до появления бледно-розового окрашивания.

При титровании идет следующая реакция:

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Практически эта реакция идет в несколько стадий. Нагревание и повышение концентрации ионов водорода способствует увеличению скорости взаимодействия перманганата с щавелевой кислотой. Ионы марганца (II) оказывает каталитическое действие на реакцию (автокатализ).

Во время титрования раствор перемешивают и каждую следующую каплю добавляют только после исчезновения окраски от предыдущей капли. Титрование проводят не менее 3-х раз до получения сходящихся результатов. Находят среднее значение, по которому рассчитывают точную концентрацию титранта (вторичного стандартного раствора) по формуле: