Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 4

         2. Устанавливают рН раствора. Для этого каплю испытуемого раствора помещают на универсальную индикаторную бумагу и сравнивают с цветной шкалой рН.

         При проведении реакции обнаружения полезно сравнить наблюдаемый эффект с результатом холостого опыта, в котором использовались все те же реагенты и в тех же условиях, что и в основном, но в отсутствие определяемого иона.

Обнаружение иона аммония NH4+

         Щелочи выделяют из раствора аммониевых солей при нагревании газообразный аммиак.

NH+4 + OH- = NH3(г) + H2O

         Выполнение реакции. К 1–2мл исследуемого раствора добавляют 2–3мл раствора щелочи и нагревают до кипения. В присутствии иона NH4+ выделяется газ с резким запахом. Если к отверстию пробирки поднести влажную красную лакмусовую бумагу (не касаясь ею стенок пробирки), то в присутствии NH+4, бумага посинеет.

         Катион NH+4 мешает обнаружению K+, поэтому перед проведением реакции на K+ ионы NH+4 необходимо удалить или связать.
         У д а л е н и е   NH+4. 15-20 капель исследуемого раствора помещают в тигель или фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают до полного прекращения выделения белого “дыма”. Содержимое тигля охлаждают и обрабатывают 8-10 каплями дистиллированной воды, тщательно перемешивают и проверяют на полноту удаления NH+4.

Обнаружение иона калия К+

1.  Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.

Na3[Co(NO2)6] с растворами солей К+ при рН 4-5 образуют желтый осадок

+ + 2Cl- + 3Na+ + [Co(NO2)6]3- → K2Na[Co(No2)6](т) + 2Na+ + 2Cl-

2K+ + Na+ → K2Na[Со(NO2)6]т

            Осадок растворим в сильных кислотах, нерастворим в уксусной кислоте, разлагается с образованием темно-бурого осадка при действии щелочей. Ион NH+4 также образует желтый осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6]. Ионы Na+  и Mg2+ проведению реакции не мешают.

В ы п о л н е н и е   р е а к ц и и
         а.) При отсутствии мешающих ионов к капле раствора прибавляют 1-2 капли раствора реагента гексанитрокобальтата (III) натрия, дают постоять и нагревают. В присутствии иона К+ образуется ярко-желтый кристаллический осадок соли K2Na [Co(NO2)6].
         б.) При выполнении дробной реакции в присутствии мешающих ионов  для связывания иона NH+4 используют реакцию с формальдегидом в щелочной среде. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют равный объем 40%-ного раствора формальдегида и 1 каплю фенолфталеина. Затем по каплям добавляют раствор Na2CO3 до появления устойчивой красной окраски (рН>10). Если при этом образуется осадок карбонатов и гидроксидов, то содержимое пробирки нагревают в течение 1-2 минут, а затем осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Центрифугат подкисляют 2 н. раствором CH3COOH до исчезновения красной окраски и обнаруживают в нем К+ действием Na3[Co(NO2)6].
2. Реакция окрашивания пламени. Летучие соединения калия окрашивают пламя газовой горелки в бледно – фиолетовый цвет. Платиновую или нихромовую проволоку очищают, смачивают исследуемым раствором и вносят в бесцветное пламя горелки (платиновую или нихромовую проволоку можно заменить полоской фильтровальной бумаги). В присутствии калия пламя окрашивается в бледно – фиолетовый цвет. Испытанию мешают соли натрия.