Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей, страница 49

По результатам определения строят градуировочный график зависимости показателя преломления от содержания сухих веществ в растворе (в объемных процентах), для чего на оси ординат откладывают значение показателей преломления, а на оси абсцисс – концентрацию растворов в объемных процентах. Примерный вид градуировочного графика представлен на рис. 17.

 

n_λ

 

n_x

 

n

    O

          0,5            5   С_х                 10                 15       20

Концентрация сухих веществ С%

Рис.17. Градуировочный график для определения

содержания сухих веществ.

Хроматографический колличественный анализ

Для проведения количественного анализа широкое применение нашли хроматографические методы, осуществляемые в автоматическом режиме: газовая, газо – жидкостная, жидкостная и др. виды хроматографии. Прибор для проведения хроматографического процесса называют хроматографом.

Подача Подвиж-ной фазы

→

Ввод образца (дозатор)

→

Разделение (хроматог-рафичес-кая колонка)

→

Обнару-жение (детектор)

→

Обработка Данных (ЭВМ, дисплей и др.)

Блок – схема хроматографа.

         Показания детектора отражают ход хроматограммы. Она представляет собой ряд пиков, принадлежащих различным исследуемым компонентом.

         На хроматограмме различают:

1 – нулевая линия; 2 – пик несорбирующегося компонента; 3 – пик исследуемого компонента.

         Основной характеристикой при идентификации компонентов является время удерживания (t_R), оно обозначает время, в течение которого вещество проходит от момента ввода его в колонку до момента появления максимума пика.

         Для количественного определения ведут измерения высоты пика (h) или его площади(S). S_пика=h·μ_0,5; где  μ_0,5 – ширина пика на середине его высоты. Затем строят калибровочный график зависимости  h или S от концентрации определяемого компонента. По полученному графику методом экраполяции или методом внутреннего стандарта определяют концентрацию вещества.

         Для проведения хроматографического процесса используют различные сорбенты, в зависимости от природы определяемого компонента. Неполярные сорбенты: активированные углы, тефлон, полисорб и др. полярные сорбенты: силикагели, оксид алюминия и др.

         Детектор хроматографа это прибор, предназначенный для регистрации аналитического сигнала.