Задачи токсикологической химии. Общие классификации ядов. Вещества, изолируемые из биологического материала минерализацией. Метаболизм чужеродных веществ. Анализ летучих ядов, страница 6

Летучие яды с кислотными свойствами перегоняются из кислой среды при рН  = 2-3. Для подкисления биологического материала используют, как правило, сильные орг кислоты: щавелевую или винную. Неорг кислоты нежелательны из-за способности разлагать летучие яды или вызывать образование новых при воздействии на биологический материал. Частным случаем использования серной или фосфорной кислот при изолировании летучих ядов является перегонка уксусной кислоты. Указанные кислоты, более сильные, чем уксусная практически устраняют ее диссоциацию, что способствует перегонке.

Первую порцию дистиллята (2-3) мл собирают в приемник с 2-3 мл 2% раствора NaOH (для нейтрализации отогнанного яда). Затем собирают еще две порции дистиллята по 25 мл. Первую порцию дистиллята исследуют на наличие HCN (цианидов), следующие – на наличие менее летучих ядов.

Летучие яды с основными свойствами (пиридин, никотин, эфедрин, фенамин и др.) перегоняют из слабо-кислой или щелочной среды. В этом случае после отгонки кислотных летучих смесь, оставшуюся в перегонной колбе, обрабатывают 5%-ным раствором NaOH, контролируя рН с помощью лакмусовой бумаги. Затем проводят перегонку, собирая 2-4 порции дистиллята по 10-15 мл каждой в 0,1 М раствор HCl (для нейтрализации отогнанного яда).

Летучие яды с амфотерными и нейтральными свойствами (диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, алифатические спирты, нитробензол и др.) перегоняются как из кислой, так и из щелочной среды. Амфотерные вещества отгоняются в максимальном количестве при рН, который отвечает изоэлектрической точке этих веществ (рН, при котором молекулы не имеют заряда и не двигаются в электрическом поле).

 Фракционная перегонка

После простой перегонки с водяным паром концентрация летучего яда в дистилляте может быть близкой или даже ниже границы его обнаружения. Кроме того, с водяным паром могут перегоняться летучие примеси – продукты гниения биологического материала, которые мешают обнаружению летучих ядов. Поэтому в отдельных случаях для изолирования определенных летучих ядов, очистки и концентрирования дистиллятов после простой перегонки применяют фракционную. В этих случаях прибор для простой перегонки дополняют дефлегматором или ректификационной колонкой.

Для количественного определения обнаруженного летучего яда перегонку с водяным паром повторяют на новой порции биологического материала, контролируя полноту отгонки этого вещества с использованием соответствующих качественных реакций.

 Методы микродиффузии и суховоздушной отгонки

Используются для изолирования наиболее летучих ядов из малых проб.

В закрытые камеры или боксы помещают пробу и тигель с поглотительным раствором. В методе суховоздушной отгонки в пробу барботируют воздух. При комнатной температуре или при нагревании до 37-50 ^оС летучий яд отгоняется в поглотительный раствор, с которым проводят качественные и количественные испытания.

Метод парофазного анализа

 Заключается в переводе летучих ядов в пар и его последующем качественном и количественном анализе  хроматографическими методами.

Токсикологическая химия - лекция №4

СХЕМА АНАЛИЗА ДИСТИЛЛЯТА  ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Летучие яды. Характеристика. Последовательность обнаружения химическим методом