Реакции:
1.Окисления перйодатом до формальдегида. Формальдегид обнаруживают по реакции с фуксинсернистой кислотой.
Чувствительная, неспецифическая.
Подтверждающие реакции:
2.Окисления кислотой азотной до кислоты щавелевой – кристаллы характерной формы.
Двухстадийная: 1) образование кислоты щавелевой, 2) образование кальция оксалата.
Специфическая.
3.С меди сульфатом – синее окрашивание.
Неспецифическая.
Тетраэтилсвинец (ТЭС)
Дистиллят собирают одновременно в обычный приемник и дополнительный улавливатель ТЭС, содержащий спиртовый раствор йода. По окончании перегонки содержимое приемника и улавливателя обьединяют и выдерживают ок. 30 мин. При этом ТЭС разрушается и образуется йодид свинца. Воду и спирт упаривают на водяной бане. Сухой остаток растворяют в растворе азотной кислоты, образуется нитрат свинца. Раствор упаривают на водяной бане. Сухой остаток растворяют в воде и анализируют на наличие Pb 2+ , используя качественные реакции образования осадков: PbS, PbSO4 , PbCrO4 , PbJ2..
Вышеописанный метод позволяет обнаружить 0,3 и более мг ТЭС в 100 г биологического материала. Однако, в случае отрицательного результата исследование продолжают, имея в виду возможность метаболизма ТЭС в период, предшествующий анализу.
Содержимое перегонной колбы переносят в выпарительную чашку и упаривают на водяной бане. Оставшийся биологический материал разрушают смесью серной и азотной кислот и исследуют минерализат на наличие Pb 2+ , используя качественные реакции образования осадков: PbS, PbSO4 , PbCrO4 , PbJ2.
Методы количественного определения летучих ядов в дистилляте
Количественное определение летучих ядов в дистилляте обязательно в двух случаях:
- для эндогенных летучих ядов;
- при острых интоксикациях.
Наиболее важным критерием при выборе методики количественного анализа летучего яда в дистилляте является чувствительность соответствующего метода анализа.
Используются следующие методы анализа летучих ядов или продуктов их превращений:
Летучий яд |
Метод (продукт превращения) |
Синильная кислота |
Фотоэлектроколориметрия (полиметиновый краситель). Гравиметрия (серебра цианид). |
Галогенпроизводные алифатических углеводородов |
Газовая хроматография. Фотоэлектроколориметрия (продукты реакции Фудживара). Аргентометрия. Гравиметрия (серебра хлорид). |
Формальдегид |
Фотоэлектроколориметрия (продукт реакции с кислотой фуксинсернистой). Йодометрия. |
Метиловый спирт |
Газовая хроматография. Рефрактометрия. Спектрофотометрия. |
Этиловый спирт |
Газовая хроматография. Рефрактометрия. Спектрофотометрия. |
Ацетон |
Газовая хроматография. Йодометрия. |
Фенол |
Газовая хроматография. Броматометрия. Гравиметрия (трибромфенол). |
Крезолы |
Газовая хроматография. |
Изоамиловый спирт |
Газовая хроматография. |
Уксусная кислота |
Газовая хроматография. Алкалиметрия. |
Этиленгликоль |
Газовая хроматография. Фотоэлектроколориметрия (окисление до формальдегида; продукт реакции формальдегида с кислотой фуксинсернистой). |
ТЭС (ионы Pb 2+ ) |
Фотоэлектроколориметрия (свинца дитизонат). |
МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) - один из двух видов газовой хроматографии. ГЖХ - это метод разделения, в котором подвижной фазой является газ-носитель, а неподвижной фазой, помещенной в колонку, является жидкость, нанесенная на твердый инертный носитель.
Оборудование метода состоит из системы подачи газа-носителя и хроматографа: устройства ввода пробы (дозатор, испаритель), хроматографической колонки, детектора и регистрирующего устройства.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.