Задачи токсикологической химии. Общие классификации ядов. Вещества, изолируемые из биологического материала минерализацией. Метаболизм чужеродных веществ. Анализ летучих ядов, страница 11

 Реакции:

1.Окисления перйодатом до формальдегида. Формальдегид обнаруживают по реакции с фуксинсернистой кислотой.

Чувствительная, неспецифическая.

 Подтверждающие реакции:

2.Окисления  кислотой азотной до кислоты щавелевой – кристаллы характерной формы.

Двухстадийная: 1) образование кислоты щавелевой, 2) образование кальция оксалата.

Специфическая.

 3.С меди сульфатом – синее окрашивание.

Неспецифическая.

Тетраэтилсвинец (ТЭС)

Дистиллят собирают одновременно в обычный приемник и дополнительный улавливатель ТЭС, содержащий спиртовый раствор йода. По окончании перегонки  содержимое приемника и улавливателя обьединяют и выдерживают ок. 30 мин. При этом ТЭС разрушается и образуется йодид свинца. Воду и спирт упаривают на водяной бане. Сухой остаток растворяют в растворе  азотной кислоты, образуется нитрат свинца. Раствор упаривают на водяной бане. Сухой остаток растворяют в воде и анализируют на наличие Pb 2+  , используя качественные реакции образования осадков: PbS, PbSO4 , PbCrO4 , PbJ2..

 Вышеописанный метод позволяет обнаружить  0,3 и более мг ТЭС в 100 г биологического материала. Однако, в случае отрицательного результата исследование продолжают,  имея в виду возможность  метаболизма ТЭС в период, предшествующий анализу.

 Содержимое перегонной колбы переносят в выпарительную чашку и упаривают на водяной бане. Оставшийся биологический материал разрушают смесью серной и азотной кислот и исследуют минерализат на  наличие Pb 2+ , используя качественные реакции образования осадков: PbS, PbSO4 , PbCrO4 , PbJ2.

 Методы количественного определения летучих ядов в дистилляте

 Количественное определение летучих ядов в дистилляте обязательно в двух случаях:

-  для эндогенных летучих ядов;

-  при острых интоксикациях.

Наиболее важным критерием при выборе методики количественного анализа летучего яда в дистилляте является  чувствительность соответствующего метода анализа.

Используются следующие методы анализа летучих ядов или продуктов их превращений:

Летучий яд

Метод (продукт превращения)

Синильная кислота

Фотоэлектроколориметрия (полиметиновый краситель).

Гравиметрия (серебра цианид).

Галогенпроизводные алифатических углеводородов

Газовая хроматография.

Фотоэлектроколориметрия (продукты реакции Фудживара).

Аргентометрия.

Гравиметрия (серебра хлорид).

Формальдегид

Фотоэлектроколориметрия (продукт реакции с кислотой фуксинсернистой).

Йодометрия.

Метиловый спирт

Газовая хроматография.

Рефрактометрия.

Спектрофотометрия.

Этиловый спирт

Газовая хроматография.

Рефрактометрия.

Спектрофотометрия.

Ацетон

Газовая хроматография.

Йодометрия.

Фенол

Газовая хроматография.

Броматометрия.

Гравиметрия (трибромфенол).

Крезолы

Газовая хроматография.

Изоамиловый спирт

Газовая хроматография.

Уксусная кислота

Газовая хроматография.

Алкалиметрия.

Этиленгликоль

Газовая хроматография.

Фотоэлектроколориметрия (окисление до формальдегида; продукт реакции формальдегида с кислотой фуксинсернистой).

ТЭС

(ионы Pb 2+ )

Фотоэлектроколориметрия (свинца дитизонат).

Токсикологическая химия - лекция №6

АНАЛИЗ ЛЕТУЧИХ ЯДОВ

МЕТОДОМ  ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Метод газо-жидкостной хроматографии

Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) - один из двух видов газовой хроматографии. ГЖХ - это метод разделения, в котором подвижной фазой является газ-носитель, а неподвижной фазой, помещенной в колонку, является жидкость, нанесенная на твердый инертный носитель.

Оборудование метода состоит из системы подачи газа-носителя и хроматографа: устройства ввода пробы (дозатор, испаритель), хроматографической колонки, детектора и регистрирующего устройства.