Дробный метод быстрее, чувствительнее, точнее, позволяет определять ионы без предварительного разделения их между собой, в любой последовательности и в отдельных небольших порциях минерализата, поэтому является преобладающим.
Приемы:
-замена большей части реакций осаждения на реакции комплексообразования с последующей экстракцией комплексов органическим растворителем, их разложение до МЕ ионов подходящим реагентом и реэкстракция МЕ ионов в воду
-использование наиболее специфических и чувствительных реакций на МЕ ионы
-использование предварительных реакций (ПРР) и при положительном результате ПРР на наличие МЕ ионов, - проведение подтверждающих реакций (ПР)
-“маскировка” мешающих ионов.
Способы маскировки мешающих ионов:
-комплексообразование мешающих ионов с трилоном Б, тиомочевиной, гидроксиламином, цианидами, фосфатами, фторидами, тиосульфатом натрия, кислотами-лимонной и винной или их солями, аскорбиновой кислотой с образованием бесцветных продуктов.
-разведение минерализата для снижения концентрации мешающих ионов и, тем самым, снижения скорости и роли реакций с их участием
-оптимизация рН реакц смесей
-ок-восст реакции с участием мешающих ионов.
Схема дробного метода анализа минерализата
(разработчик- А.Н.Крылова)
1.Отделение белого осадка (BaSO4 + PbSO4) – получение фильтрата I.
2.Обработка смеси BaSO4 + PbSO4 горячим р-ром ацетата аммония – р-ние PbSO4 (BaSO4 не растворяется) - получение фильтрата II.
3.Исследование осадка BaSO4 на наличие бария
Совр. методы:
-BaSO4 ® BaСO3
-р-ние BaСO3 (HCl или HNO3)
-ПР с родизонатом натрия, перманганатом калия, бихроматом калия
4.Исследование фильтрата II на наличие Pb2+
-ПРР с дитизоном – оранжево-красное окрашивание слоя СНСl3
-ПР образования осадков: PbS, PbSO4, PbCrO4, PbI2.
Анализ фильтрата I и минерализата без белого осадка на наличие
5. Mn2+
-ПРР с периодатом калия – розовое или красно-фиолетовое окрашивание
-ПР с персульфатом аммония
6. ионов хрома
-ПРР с дифенилкарбазидом-красно-фиолетовое окрашивание
-ПР образования надхромовой кислоты
7. Ag+
-ПРР с дитизоном –желтое окрашивание слоя СНСl3
-ПР с NaCl или HCl и последующее исследование AgCl
-ПР с KJ
-ПР с тиомочевиной и пикратом калия
8. Cu2+
-ПРР с диэтилдитиокарбаматом свинца ((ДДТК)2Pb), образование комплекса (ДДТК)2Cu -желто-коричневое окрашивание слоя СНСl3
-разложение (ДДТК)2Cu хлоридом ртути, реэкстракция Cu2+ в воду,
-ПР с пиридин-роданидным реактивом; ферроцианидом калия,тетрароданомеркуратом аммония.
9. Bi3+
-ПРР с гидроксихинолином и тиомочевиной – оранжево-желтый осадок и лимонно-желтое окрашивание, соответственно
-выделение из минерализата в виде р-ра (ДДТК)3Bi в СНСl3
-разложение комплекса соляной к-той, реэкстракция Bi3+ в воду
-ПР с тиомочевиной, бруцином и KJ, CsCl и KJ
10. Zn2+
-ПРР с дитизоном – розовое или красное окрашивание слоя СНСl3
-выделение из минерализата в виде р-ра (ДДТК)2Zn в СНСl3
-разложение комплекса соляной к-той, реэкстракция Zn2+ в воду
-ПР с Na2S или (NH4)2S, ферроцианидом калия, тетрароданомеркуратом аммония
11. Sb3+ и Tl3+
-ПРР с малахитовым или бриллиантовым зеленым – синее окрашивание слоя толуола или ксилола
-ПР с тиосульфатом натрия (Sb3+)
-ПР с дитизоном (Tl3+)
12. Cd2+
-выделение из минерализата в виде р-ра (ДДТК)2Cd в СНСl3
-разложение комплекса соляной к-той, реэкстракция Cd2+ в воду
-ПРР с Na2S
-ПР с бруцином и KBr , пиридином и KBr
13.Мышьяк
Основан на получении мышьяковистого водорода (AsH3) и его обнаружении
-ПРР с Zn (реакция Зангер-Блека), обнаружение AsH3 по реакции с ртутно-бромидной бумагой
-ПР с использованием аппарата Марша, получение AsH3 и его обнаружение
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.