Задачи токсикологической химии. Общие классификации ядов. Вещества, изолируемые из биологического материала минерализацией. Метаболизм чужеродных веществ. Анализ летучих ядов, страница 15

ИЗОЛИРУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА

МЕТОД ИЗОЛИРОВАНИЯ

Автор

Экстрагент яда  из био-материала

Стадии  очистки  вытяжек из биоматериала от белков и других примесей  и  экстракции ядов из вытяжек

Общие методы

Лекарственные яды, растворимые в подкисленной воде

Васильева

Вода, подкисл.  щавелевой кислотой

1.Процеживание  для  очистки от частичек биоматериала

2.Экстракция* примесей  хлороформом

3.Подщелачивание водной витяжки

4.Экстракция* ядов из водной вытяжки хлороформом

Лекарственные яды, растворимые в подкисленной воде

Васильева:

Современная модификация

Вода, подкисл.  щавелевой кислотой до рН =

2,0 – 2,5

1.Процеживание  для  очистки от частичек  биоматериала

2.Центрифугирование

3.Экстракция* ядов  хлороформом

4..Подщелачивание водной витяжки раствором аммиака

5.Экстракция* ядов хлороформом

Лекарственные яды

Валов

Водный раствор натрия гидроокиси

1.Процеживание и центрифугирование для очистки от механических примесей

2.Экстракция * ядов  хлороформом

Лекарственные яды

Стас-Отто

Спирт, подкисл. щавелевойкислотой

1.Фильтрование

2.Концентрирование упариванием

3.Осаждение белков абсолютным или

 96 %-ным  спиртом

4.Разбавление водой и экстракция примесей диэтиловым эфиром

5.Подщелачивание спиртовых вытяжек натрия карбонатом или аммиаком

6.Экстракция ядов диэтиловым эфиром

7.Упаривание эфирных вытяжек

Лекарственные яды

Стас-Отто:

Современная модификация

Спирт, подкисл. щавелевойкислотой до рН =

2 - 3

1.Фильтрование

2.Концентрирование упариванием

3.Осаждение белков абсолютным или 96 %-ным  спиртом

4.Разбавление водой и экстракция ядов хлороформом

5.Подщелачивание водно-спиртовой вытяжки раствором аммиака

6.Экстракция ядов хлороформом

Лекарственные яды

Сшед-зинский

Ацето-нитрил

1.Разведение  водным солевым  раствором (раствором натрия сульфата)

2.Экстракция ядов  малополярными растворителями (хлороформом или др.)

Лекарственные яды

Карташов

Ацетон

1.Центрифугирование  для очистки от механических примесей

2.Фильтрование

3.Разведение водным раствором соляной кислоты

4.Экстракция примесей  гексаном

5.Добавление высаливателя (натрия хлорида или натрия сульфата) к водно-ацетоновому раствору

6.Экстракция ядов из водно-ацетонового раствора хлороформом

Частные методы

Алкалоиды

Крама-ренко

Вода, подкисленная серной кислотой до рН=

2,0-2,5

1.Процеживание и центрифугирование для очистки от механических примесей

2.Экстракция примесей диэтиловым эфиром

3..Подщелачивание раствором натрия гидроокиси

4.Экстракция алкалоидов хлороформом

5.Упаривание хлороформа

6.Растворение сухого остатка в растворе кислоты соляной

Алкалоиды в биоматериале, подвергшемся гнилостным изменениям

Крама-ренко

Вода, подкисленная серной кислотой до рН=

2,0-2,5

1.Процеживание и центрифугирование для очистки от механических примесей

2. Добавление высаливателя примесей (аммония сульфата)

3.Экстракция примесей диэтиловым эфиром

4..Подщелачивание раствором натрия гидроокиси

5.Экстракция алкалоидов хлороформом

6.Упаривание хлороформа

7.Растворение сухого остатка в растворе кислоты соляной

Барбитураты

Валов

Водный раствор  натрия гидроокиси

1.Процеживание  и центрифугирование  для очистки от механических примесей

2.Осаждение белков и фильтрование

3.Экстракция примесей эфиром

Барбитураты

Попова

Вода, подкисл.  кислотой серной до рН=2-3

1.Процеживание и центрифугирование для очистки от механических примесей

2. Очистка от примесей методом гель- хроматографии

Производные фенотиазина

Сала-матин

Спирт, подкисл. щавелевой кислотой

1.Упаривание

2.Осаждение белков и фильтрование

3.Экстракция примесей эфиром

Производные фенотиазина

Сала-матин

Ацето-нитрил, подкисл. кислотой соляной

1.Фильтрование для очистки от механических примесей

2. Добавление высаливателя примесей

3.Экстракция примесей эфиром

Производные

1,4-бенздиазепина - бензофеноны после кислотного гидролиза и получения деструктата

Изотов

Хлороформ и пентанол (9:1)

1.Центрифугирование и фильтрование  для очистки от механических примесей