Хроматографические методы анализа: Учебное пособие, страница 9

Методы (2) и (3) чаще всего используются для определения площади пиков вручную при условии, что на хроматограмме фиксируются хорошо разделенные пики симметричной формы, близкой к гауссовой кривой нормального распределения.

В принципе, для определения площади пика можно измерить его ширину на любой высоте, в этом случае меняется только коэффициент пропорциональности в расчетной формуле.

Высоту и ширину пика стараются измерить как можно точнее, используя для этого линейку или циркуль. Ввиду значительной ширины линии записи, при измерении ширины, а также малых высот пиков ее следует включать в измеряемый отрезок только с одной стороны пика. При частичном наложении пиков экстраполируют их в направлении к нулевой линии, как в случае, если бы они не накладывались.

Для расчета по площадям хроматографических пиков относительного содержания компонентов используются разные методы, подробно описанные в руководствах по ГХ [22–28].

В том случае, когда компоненты смеси находятся в сравнимых количествах и имеют примерно одинаковые коэффициенты чувствительности детектора, удобно воспользоваться методом нормировки, который не требует точной дозировки пробы. В этом случае расчет концентраций (С) ведут по формуле:

.

При заметном различии коэффициентов чувствительности используется метод нормировки с учетом этих коэффициентов, когда площади пиков умножаются на них:

.

Коэффициенты чувствительности предварительно определяются по хроматограмме смеси известного состава, причем за единицу принимается коэффициент для того компонента, для которого отношение процентного содержания к площади пика имеет наименьшее значение. Расчет по этому методу показан на примере анализа трехкомпонентной смеси (табл. 3, 4).

Рис. 2. Параметры хроматографического пика; s– стандартное отклонение гауссовского пика

Таблица 3

Расчет коэффициентов чувствительности по хроматограмме  искусственной смеси

Компонент	С, мас. %	S, усл. ед.	С, мас. % / S	f
Бензол	31,4	4158	0,0076	1,00
Толуол	33,7	4377	0,0077	1,02
Этилбензол	34,9	4400	0,0079	1,05

Таблица 4

Расчет содержания компонентов анализируемой смеси

Компонент	f	S, усл. ед.	f × S	С, мас. %
Бензол	1,00	3158	3158	30,8
Толуол	1,02	3215	3279	32,0
Этилбензол	1,05	3621	3802	37,2
			Σ=10239	Σ=100,0

ГХ 1. Количественный анализ смеси гомологов алифатического ряда углеводородов методом ГАХ

Приборы, реактивы, посуда

1.  Газовый хроматограф «Хромос ГХ-1000».

2.  Стальная насадочная колонка, заполненная адсорбентом Силохром С 80.

3.  Баллон с гелием.

4.  Микрошприц на 10 мкл.

5.  Смесь углеводородов С_nC_2n+2 (n = 5–10) для качественного анализа (1); стандартная смесь с известным массовым отношением гексана, гептана, октана (2) и анализируемая смесь (3) гексана, гептана, октана.

6.  Сухие стеклянные бюксы.

Сущность работы

При разделении углеводородов алифатического ряда методом ГАХ порядок выхода компонентов и их время удерживания зависят от числа углеродных атомов в молекуле. Для определения количественного состава анализируемой смеси используется метод нормировки с учетом коэффициентов чувствительности, которые предварительно определяются по хроматограмме смеси известного состава.

Хроматограф «Хромос ГХ-1000»

Хроматографический газовый аналитический комплекс «Хромос ГХ-1000» (далее хроматограф) предназначен для качественного и количественного анализа органических и неорганических газообразных, жидких и некоторых твердых проб, с температурами кипения до 400 °С, различных объектов природного и промышленного происхождения.

Область применения хроматографа: