Разделение смеси обеспечивается различной скоростью движения компонентов вдоль слоя адсорбента или неподвижной жидкой фазы, характеризующихся различными значениями коэффициента распределения (коэффициента Генри). В приведенном уравнении (1) не учитываются диффузионные и кинетические причины размывания хроматографичаских зон. Кроме того, несимметричное размывание пиков может быть вызвано нелинейностью изотерм сорбции, т. е. зависимостью коэффициента распределения от концентрации, или перегрузкой колонки.
Разработаны еще различные модификации метода ГХ (капиллярная, поликапиллярная, реакционная и др.), методы, сочетающие хроматографическое разделение с воздействием температурного градиента (ГХ с программированием температуры, хроматермография), а также гибридные или комбинированные методы, в которых хроматографический метод объединен с химическим или физическим, например хроматомасс-спектрометрия.
Используемые в настоящее время газовые хроматографы существенно отличаются по своей конструкции, рабочим параметрам, размерам и стоимости, однако, в принципе, все они состоят в минимальной конфигурации из следующих основных блоков:
· Источник газа-носителя (баллон, генератор и т. п.) с регулятором потока и расходомером или манометром для контроля скорости потока газа-носителя. В современных приборах, как правило, используются электронные регуляторы давления и потока.
· Устройства для ввода пробы: кран-дозатор с пробоотборной петлей для ввода газовых проб, микрошприц для ввода газообразных и жидких проб в испаритель (инжектор), откуда они с током газа-носителя поступают в хроматографическую колонку. Для предотвращения конденсации жидких проб испаритель нагревается до температуры большей, чем температура кипения самого высококипящего компонента пробы.
· Хроматографическая колонка – наиболее важная часть установки; в ней происходит разделение анализируемой смеси на компоненты. Хроматографические колонки бывают нескольких типов (табл. 2): насадочные, капиллярные, поликапиллярные. Одна или несколько хроматографических колонок находятся в термостате с принудительной циркуляцией воздуха. Точность поддержания температуры в колоночном термостате современных хроматографов составляет ±0,2 °С. Температура термостата может изменяться в течение хроматографирования по заданной программе. В простейшем случае – линейно возрастать с определенной скоростью от заданной начальной температуры до заданной конечной температуры. В более сложных приборах можно задавать несколько последовательных режимов нагрева и охлаждения с различной скоростью.
· Детектор, в который поступают компоненты смеси после разделения в колонке, представляет собой прибор, измеряющий и регистрирующий какое-либо свойство газа, изменяющееся при поступлении в систему компонентов смеси, зависящее от их природы и количества, так что в линейном динамическом диапазоне детектора его сигнал прямо пропорционален массе или массовой концентрации вещества.
· Система регистрации включает устройство для непрерывной записи сигнала, поступающего с детектора (в простейшем случае это ленточный самописец, на диаграммной ленте которого фиксируется зависимость аналитического сигнала от времени), и устройство для обработки записанного сигнала (электромеханический или электронный интегратор). Полная автоматизация хроматографического эксперимента достигается при соединении хроматографа с персональным компьютером, который осуществляет управление режимом работы хроматографа, производит сбор данных с хроматографа и их обработку. Все современные приборы имеют возможность работы с персональным компьютером.
· Блоки управления осуществляют питание детектора, измерение и регулирование температуры в термостате колонок, детекторе и испарителе, установку нуля выходного сигнала и его диапазон.
Таблица 2
Типичные размеры хроматографических колонок
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.