3. Баллон с газом-носителем гелием (может использоваться азот или аргон).
4. Воздушный компрессор и генератор чистого водорода для подачи воздуха и водорода в пламенно-ионизационный детектор.
5. Микрошприц на 10 мкл.
6. Градуировочная смесь: этиловый эфир уксусной кислоты, метанол, пропанол-1, спирт изобутиловый, бутанол-1, спирт изоамиловый. Компоненты градуировочной смеси растворены в этиловом спирте. Концентрацию каждого компонента смеси и состав смеси уточните у преподавателя.
Сущность работы
Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей в этиловом спирте и водке. Метод позволяет определять микропримеси в диапазоне 0,0001 %–0,1 % объемных или массовые концентрации от 0,5 до 1000 мг/л.
Хроматограф «Agilent-6890N»
Аналитический газовый хроматограф «Agilent-6890N» – многоцелевой прибор, предназначенный для качественных или количественных исследований во многих приложениях.
Хроматограф укомплектован пламенно-ионизационным детектором (ПИД) и детектором по теплопроводности (ДТП). В этой работе используется пламенно-ионизационный детектор.
В хроматограф можно устанавливать насадочные и капиллярные колонки. Двухканальная система газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две колонки – насадочную и капиллярную или две капиллярные. Для возможности работы с капиллярными колонками в хроматографе установлен испаритель (инжектор) с делением потока газа-носителя.
Система термостатирования позволяет поддерживать температуру в термостате колонок в диапазоне от –80 °С (с использованием жидкого азота) до 450 °С. Программирование температуры колонок осуществляется по линейному закону со скоростью от 1 до 25 °C/мин и дискретностью 1 °C/мин. Возможно задание нескольких последовательных программ изменения температуры с различной скоростью.
Температура термостатов испарителей задается в диапазоне от 50 до 450°С. Температура термостатов детекторов задается в диапазоне от 50 до 400 °С.
Режим работы хроматографа
Температура колонок: 70 °С – 5 мин, затем подъем температуры со скоростью 10 °С/мин до 180 °С.
Температура детектора – 200 °С.
Температура испарителя – 190 °С.
Режим работы хроматографа может отличаться от указанного выше в соответствии с используемым методом (уточните у преподавателя).
Порядок работы с хроматографом «Agilent-6890N»
1. Перед началом работы необходимо ознакомиться с устройством хроматографа и назначением его рабочих блоков (вместе с преподавателем).
2. Откройте баллон с газом-носителем (гелий, азот или аргон) и установите давление на входе в хроматограф 4 атм.
3. Ознакомьтесь с инструкцией по работе с воздушным компрессором. Включите воздушный компрессор.
4. Ознакомьтесь с инструкцией по работе с генератором водорода. Включите генератор водорода.
5. Включите персональный компьютер (ПК), подключенный к хроматографу.
6. Включите хроматограф «Agilent-6890N». При включении хроматографа начинается тестирование всех его блоков. По окончании тестирования на дисплее хроматографа появляется надпись:
|
7. Запустите программу управления хроматографом и сбором данных.
8. После того, как программа запустится и установит связь с прибором, произойдет установка параметров всех блоков хроматографа в соответствии с методом, сохраненном в памяти прибора по умолчанию. Метод – это программа, которая устанавливает все параметры, необходимые для сбора и анализа данных, наряду с задачами, подлежащими решению до начала анализа и после завершения анализа (если такие задачи имеются), т. е. предусматривается весь порядок действий, имеющий отношение к конкретному образцу. Метод опознается по названию, в качестве которого могут использоваться до 8 буквенно-числовых знаков (только латинские буквы). К названию файла с методом всегда приписывается расширение .M, указывающее, что в файл записан метод. Каждый метод состоит из 4 частей:
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.