Хроматографические методы анализа: Учебное пособие, страница 11

В сменный модуль хроматографа может быть установлено от одного до трех одиночных детекторов.

В выполняемой работе используется один из наиболее распространенных детекторов – катарометр, принцип действия которого основан на изменении сопротивления нагретой проволоки в потоке газа-носителя или бинарной смеси (газ-носитель + компонент) в зависимости от теплопроводности компонента. Изменение сопротивления тем больше, чем больше разница в теплопроводности газа-носителя и анализируемого компонента.  Катарометр состоит из двух электросопротивлений, расположенных в двух проточных камерах. Через одну из них проходит чистый газ-носитель (камера сравнения), через другую – газ-носитель или газ-носитель + компонент (измерительная камера). Электросопротивления (например, вольфрамовые нити) являются двумя плечами моста постоянного тока, который сбалансирован, когда через обе камеры проходит чистый газ-носитель. Как только в измерительную камеру поступает газ, теплопроводность которого отличается от теплопроводности газа-носителя, температура нити в измерительной камере изменяется, что вызывает изменение ее сопротивления и разбаланс моста. Соответствующий этому электрический сигнал поступает на усилитель ДТП.

Режим работы хроматографа:

Расход гелия – 7–20 мл/мин (в зависимости от параметров колонки).

Температура колонок – 120 °С.

Температура катарометра – 200 °С.

Температура испарителя – 200 °С.

Напряжение моста катарометра 4 В.

Перед началом работы уточните у преподавателя параметры хроматографической колонки и возможные изменения условий хроматографирования.

Порядок работы на  хроматографе «Хромос ГХ-1000»

Далее представлена краткая инструкция по работе на газовом хроматографе «Хромос ГХ-1000». Для более подробного ознакомления с прибором необходимо воспользоваться руководством пользователя.

1.  Ознакомьтесь с устройством хроматографа и назначением его рабочих блоков (вместе с преподавателем).

2.  Откройте баллон с газом-носителем и убедитесь, что давление на выходе газового редуктора составляет 4 атм.

3.  Включите автомат на щитке питания.

4.  Запустите программу управления хроматографом.

5.  Включите хроматограф.

6.  Установите связь с прибором, нажав кнопку подключения прибора на панели инструментов.





7.  Запустите метод, необходимый для выполнения задачи. Для этого нажмите кнопку «Запустить метод» и выберите необходимый метод из списка (посоветуйтесь с преподавателем).

Контролировать готовность прибора к работе можно, вызвав диалоговое окно установок прибора (кнопку вызова окна настроек на панели инструментов) или по показаниям дисплея на панели хроматографа.

8. 


После того, как хроматограф выйдет на рабочий режим можно приступать к вводу проб. Для этого наберите в шприц пробу и запустите метод  . Дождитесь, пока появится приглашение к началу записи хроматограммы.

Введите пробу в испаритель и нажмите кнопку «Анализ» на панели хроматографа.

9.  Время хроматографирования устанавливается при редактировании «Метода». По окончании анализа запись сигнала прекращается и производится автоматическая разметка хроматограммы и идентификация пиков (если предварительно была проведена калибровка). Если разметка неудовлетворительная, то необходимо скорректировать установки автоматической разметки или разметить пики вручную (см. «Руководство пользователя»). Хроматограмму необходимо сохранить в выбранный каталог. Перед сохранением хроматограммы заполните «Паспорт хроматограммы» (кнопка ), или меню «Хроматограмма» – «Паспорт…»). В паспорте хроматограммы обязательно укажите фамилию оператора и параметры используемой хроматографической колонки.

10.  Хроматограмму смеси № 1 необходимо распечатать для дальнейших расчетов (см. задания и вопросы к лабораторной работе).

11.   Порядок выключения хроматографа.

11.1.  Загрузите метод, предназначенный для подготовки прибора к отключению аналогично п. 6 (посоветуйтесь с преподавателем).