Хроматографические методы анализа: Учебное пособие, страница 16

3.  Обработка результатов. Создание Таблицы Калибровок.

Одноуровневая Таблица Калибровки содержит значения только из одного калибровочного файла данных. Многоуровневая Таблица Калибровки создается по нескольким калибровочным файлам.

Загрузите файл данных градуировочной смеси:

ВИД / АНАЛИЗ ДАННЫХ – ФАЙЛ / ЗАГРУЗИТЬ СИГНАЛ.

Откройте меню КАЛИБРОВКА и выберите УСТАНОВКИ КАЛИБРОВКИ, чтобы настроить расширенные параметры калибровочной таблицы, такие как заголовок и типовые данные образца:

ВИД / АНАЛИЗ ДАННЫХ – КАЛИБРОВКА / УСТАНОВКИ КАЛИБРОВКИ.

Создайте новую таблицу: КАЛИБРОВКА / НОВАЯ ТАБЛИЦА КАЛИБРОВОК.

Выберите режим «АвтоНастройка» и уровень 1. В окошке «Типовое Содержание» можно указать концентрацию калибровочного образца. Размерность концентрации выбирается в окне КАЛИБРОВКА / УСТАНОВКИ КАЛИБРОВКИ.

Введите информацию для вашего стандарта. Для каждого пика в Таблице калибровок выберите строку, содержащую пик и выполните следующие шаги:

а)  напечатайте название соединения в колонке Соединение;

б)  напечатайте содержание данного вещества в образце в колонке Сод.

Если невозможно ввести значение в колонку Сод., то необходимо вызвать окно редактирования опций таблицы калибровок. Окно вызывается нажатием кнопки на панели статуса.

В открывшемся окне можно выбрать, какие опции будут отображаться в таблице калибровок. В поле «Что будет вычисляться» необходимо отметить Фактор отклика (Сод. / Отклик). После этого можно будет редактировать столбец таблицы Сод.;

в)  для продолжения работы со следующим соединением нажмите кнопку «Ввод» в диалоговом окне или стрелку вниз на клавиатуре.

После заполнения всех строк нажмите OK, чтобы принять изменения и покинуть таблицу.

Далее необходимо вызвать окно спецификации отчета:

В появившемся окне указать необходимые параметры, которые будут отражены в отчете.

На панели «Количественные результаты» выбрать ESTD, т. е. количественный расчет методом внешнего стандарта.

На панели «Назначение вывода»  выбрать «Экран». В этом случае выводится хроматограмма (и соответствующие графики) в окне ChemStation.  Часть отчета относящаяся к анализу данных будет выведена в окне ChemStation View, откуда она может быть скопирована или распечатана.

«Файл» создает отчет в виде файла.

Теперь метод необходимо сохранить в файл (обязательно изменив имя файла – не более 8 символов латиницей): ФАЙЛ / СОХРАНИТЬ / МЕТОД

Расчет содержания токсичных примесей в этиловом спирте

После того, как создана и сохранена вместе с методом калибровочная таблица, можно загрузить файл, содержащий хроматограмму анализируемого образца. При этом произойдет расчет содержания каждого из компонентов смеси в соответствии с данными калибровочной таблицы. Для того чтобы просмотреть данные анализа, необходимо вызвать отчет на экран, нажав кнопку на панели инструментов.

Для вывода отчета на печать нажать соответствующую кнопку на панели инструментов.

В отчете будет указано содержание компонентов анализируемой смеси. Необходимо учитывать, что содержание будет указано корректно только для тех веществ, по которым строили калибровочную таблицу, так как коэффициенты чувствительности детектора определялись только по этим веществам. Для тех веществ, которых не было в градуировочной смеси, коэффициент чувствительности принимается таким же, как для изобутанола.

Отчет необходимо приложить к рабочему журналу.

Задания и вопросы

1.  Определите содержание токсичных примесей в этиловом спирте методом внешнего стандарта (мг/л).

2.  Какое минимальное содержание примесей в этиловом спирте можно определить данным методом?

3.  В каких случаях используется метод внутреннего стандарта и метод внешнего стандарта для количественных определений? Можно ли в этой работе использовать метод внутреннего стандарта?

4.  Для чего в работе используется программирование температуры колонок?

ГХ 4. Определение оптимальной скорости потока газа-носителя. Расчет констант уравнения Ван-Деемтера

Приборы, реактивы, посуда