Хроматографические методы анализа: Учебное пособие, страница 6

Газ

Окраска

Цвет полосы

Надпись

Цвет надписи

Азот

Черная

Коричневая

Азот

Желтая

Аргон

Серая

-

Аргон

Синяя

Водород

Темно-зеленая

-

Водород

Красная

Воздух

Черная

-

Сжатый воздух

Белая

Гелий

Коричневая

-

Гелий

Белая

Диоксид     углерода

Черная

-

Углекислота

Белая

Стационарно закрепленные баллоны со сжатым газом снабжены манометром с кислородным редуктором. Их сменой, транспортировкой, поверкой занимаются специальные службы НГУ. Вентиль баллона аккуратно открывается против часовой стрелки рукой или специальным ключом до устойчивого положения стрелки первого манометра, показывающего общее давление газа в баллоне, которое должно быть не менее 5–10 атм. Запрещается использовать для открытия и закрытия баллонов какой-либо инструмент, кроме специального ключа. Требуемое по методике давление газа для хроматографического разделения устанавливают редуктором (голубой цвет), вкручиванием вентиля и контролируют по второму манометру. При каких-либо настораживающих явлениях (свист, шипение, нерегулируемый расход газа, сомнительные показания манометров и т. п.) следует срочно сообщить об этом преподавателю или инженеру и ни в коем случае не совершать самостоятельных действий.

5. Работа с хроматоскопом разрешается только в очках и с полностью высушенными хроматограммами. Не забывайте отключить хроматоскоп после окончания работы.

6. Требования по ведению лабораторного журнала, представлению экспериментальных денных, их обработке Вам уже известны [30]. Добавим следующее: для сдачи работы преподавателю обязательно представление всех первичных данных – записей наблюдений, результатов измерений, графиков и, конечно, хроматограмм с указанием всех условий хроматографирования.

Перечень практических работ

1.  ГХ 1. Количественный анализ смеси гомологов алифатического ряда углеводородов методом ГАХ.

2.  ГХ 2. Качественный и количественный анализ смеси алифатических одноатомных спиртов методом ГЖХ.

3.  ГХ 3. Определение токсичных примесей в спирте методом капиллярной ГЖХ.

4.  ГХ 4. Определение оптимальной скорости потока газа-носителя. Расчет констант уравнения Ван-Деемтера.

5.  ГХ 5.  Качественный и количественный анализ смеси углеводородов С14 методом капиллярной ГАХ.

6.  ИОХ 1. Определение содержания хлорид- и сульфат-ионов с помощью ионообменной хроматографии.

7.  ИОХ 2. Ионообменное разделение железа и меди и их количественное определение.

8.  ТСХ 1. Качественный анализ азокрасителей методом ТСХ в незакрепленном слое сорбента.

9.  ТСХ 2. Качественный и полуколичественный анализ красителей для текстильной промышленности методом ТСХ.

10.  ТСХ 3. Качественный анализ лекарственных препаратов методом ТСХ.

Газовая хроматография

Газовая хроматография (ГХ) как экспрессный высокочувствительный аналитический метод, обладающий высоким разрешением, имеет наибольшее распространение в науке и в промышленности и совершенно незаменим как метод контроля загрязнения окружающей среды.

Газовая хроматография охватывает все методы, в которых подвижная фаза газообразна. Подвижную фазу в газовой хроматографии называют газом-носителем. Газовая хроматография делится, в свою очередь, на газоадсорбционную (неподвижная фаза – твердый адсорбент) и газожидкостную (неподвижная фаза – пленка жидкости, нанесенная на инертный твердый носитель). В аналитической химии в основном используется газовая хроматография в элюентном варианте, т. е. анализируемая смесь вводится однократно в колонку, через которую проходит газ-носитель.