Хроматографические методы анализа: Учебное пособие, страница 18

ГХ 5. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов С₁ – С₄ методом капиллярной ГАХ

Приборы, реактивы, посуда

1.  Газовый хроматограф «Хромос ГХ-1000».

2.  Капиллярная колонка Silica PLOT длиной 30 м, диаметром 0,32 мм. Неподвижная фаза на основе SiO₂.

3.  Баллон с гелием или аргоном.

4.  Воздушный компрессор и генератор чистого водорода для подачи воздуха и водорода в пламенно-ионизационный детектор.

5.  Микрошприц для газовых проб на 50–100 мкл.

6.  Стандартная смесь газообразных углеводородов С₁ – C₄: метан, этан, этилен, пропан, пропилен, бутан, изобутан (смесь 1).

7.  Анализируемая смесь газообразных углеводородов (смесь 2).

8.  Стеклянные флаконы с эластичной мембраной.

Сущность работы

Определение качественного и количественного состава смеси углеводородных газов методом внутренней нормировки.

Хроматограф «Хромос ГХ-1000»

Описание хроматографа «Хромос ГХ-1000» дано в работе ГХ1. Укажем лишь некоторые изменения в конфигурации прибора. Для работы с капиллярной колонкой на приборе установлен испаритель со сбросом газа-носителя. В качестве детектирующего устройства используется пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Работа ПИД основана на изменении фонового тока водородного пламени при внесении в него органического вещества. ПИД обнаруживает большинство соединений, содержащих связь С–Н. Детектор обладает малой инерционностью и малым рабочим объемом. Чувствительность ПИД приблизительно на два порядка выше, чем катарометра.

Перед включением приборов ознакомьтесь с инструкцией к генератору водорода и воздушному компрессору.

Режим работы хроматографа

Давление газа-носителя на входе в колонку – 1,2–1,7 атм.

Сброс газа-носителя с испарителя – 30–50 мл/мин.

Температура колонок – 85 °С.

Температура детектора (ПИД) – 200 °С.

Температура испарителя – 180 °С.

Порядок работы на  хроматографе «Хромос ГХ-1000»

Далее представлена краткая инструкция по работе на газовом хроматографе «Хромос ГХ-1000». Для более подробного ознакомления с прибором необходимо воспользоваться руководством пользователя.

1.  Ознакомьтесь с устройством хроматографа и назначением его рабочих блоков (вместе с преподавателем).

2.  Откройте баллон с газом-носителем и убедитесь, что давление на выходе газового редуктора составляет 4 атм.

3.  Включите автомат на щитке питания.

4.  Запустите программу управления хроматографом.

5.  Включите хроматограф.

6.  Убедитесь в готовности воздушного компрессора. Включите воздушный компрессор.

7.  Убедитесь в готовности генератора водорода. Включите генератор водорода.

8.  Установите связь с прибором, нажав кнопку подключения прибора на панели инструментов.

9.  Дальнейшие действия подробно описаны в работе ГХ1. При необходимости нужно воспользоваться руководством к прибору.

10.  После того, как хроматограф выйдет на рабочий режим можно приступать к вводу проб. Газообразные пробы в испаритель хроматографа вводятся при помощи газового хроматографического шприца объемом 50–100 мкл. Газообразные пробы выдаются преподавателем в стеклянных флаконах с эластичной мембраной. Для того чтобы набрать пробу в шприц, необходимо проткнуть иглой мембрану и набрать необходимый объем газовой смеси. После того, как проба набрана, запустите метод  . Дождитесь, пока появится приглашение к началу записи хроматограммы.

Введите пробу в испаритель и нажмите кнопку «Анализ» на панели хроматографа.

Выполнение работы

1.  При достижении заданного режима хроматографа необходимо убедиться, что нулевая линия не отклоняется от горизонтального положения. Объем вводимой пробы (10–50 мкл) подбирают экспериментально, так, чтобы капиллярная колонка не перегружалась пробой, так как при перегрузке времена удерживания могут значительно изменяться. Визуально перегрузку колонки можно обнаружить по затянутому заднему фронту пика. Микрошприц необходимо 2–3 раза промыть вводимой пробой.