28. Как повысить эффективность колонки заданной длины?
29. Сформулируйте принципы детектирования в ГХ и назовите основные типы детекторов.
30. В чем состоит различие в действии дифференциальных и интегральных, концентрационных и потоковых, детекторов?
31. Дайте характеристику следующих свойств детекторов: чувствительность, предел обнаружения, селективность, линейность.
32. Приведите примеры селективных детекторов. В чем их особенности, когда они применяются?
33. Что такое количественный анализ? В чем суть метода внешнего стандарта, метода внутреннего стандарта, метода нормировки?
34. Назовите причины случайных и систематических погрешностей количественного анализа в ГХ.
35. Можно ли анализировать методом ГХ практически нелетучие компоненты?
36. Приведите пример любого гибридного газохроматографического метода, дайте его характеристику.
Ионообменная хроматография
В основе ионообменной хроматографии лежит гетерогенная реакция обратимого стехиометрического обмена ионов, содержащихся в хроматографируемом растворе, на ионы веществ, называемых ионообменниками или ионитами, которые служат неподвижной фазой. Чаще всего иониты представляют собой синтетические смолы, способные набухать при поглощении воды или органических растворителей. Иониты имеют полимерную структуру и представляют собой неравномерно связанные пространственные сетки, состоящие из цепей атомов углерода, которые образуют довольно плотный каркас. Иными словами, структура смолы – ионита напоминает губку с более или менее равномерно расположенными отверстиями. Каркас обладает положительным или отрицательным зарядом, который компенсируется зарядом ионов противоположного знака, так что в целом ионит нейтрален. Ионы, компенсирующие заряд каркаса, носят название противоионов. Способность ионитов к обмену обуславливается тем, что противоионы обладают определенной подвижностью в пределах каркаса.
Тип ионита определяется наличием ионогенных групп, содержащих подвижные ионы. По знаку заряда обменивающихся ионов иониты подразделяются на катиониты и аниониты, существуют также амфотерные иониты – амфолиты. Ионообменный процесс можно представить следующими реакциями:
катионный обмен 
,
анионный обмен 
,
гдеR – полимерный анион или катион, образующий каркас ионита.
Обратимость и эквивалентность реакций ионного обмена являются важными особенностями этого процесса. Возможность разделения смеси ионов на ионите определяется его селективностью по отношению к разделяемым компонентам, которая характеризуется константой соответствующего ионообменного равновесия. Сродство ионов к ионообменнику зависит от многих факторов: заряда, размера иона, его поляризуемости, природы ионита и растворителя и т. д. На селективность ионита влияют его пространственная структура, размер пор в зернах и наличие определенных функциональных групп.
Подбирая ионит с определенными свойствами и оптимальные условия процесса ионообменной хроматографии, можно использовать этот метод для разделения сложных смесей ионов, концентрирования и улавливания элементов, удаления и выделения мешающих ионов, очистки различных веществ. Сочетание этого процесса с другими химическими приемами (изменение рН раствора, введение комплексообразователей, окислителей, восстановителей и т. п.) повышает эффективность метода ионообменной хроматографии.
Чаще всего ионообменная хроматография проводится в колоночном варианте. Раствор, поступающий в колонку, называется элюентом, вытекающий из колонки – элюатом.
В приведенных ниже методиках используется распространенная в практике ионообменная смола КУ-2. Для работы она предоставляется Вам уже после первичной обработки – в набухшем и отмытом от большинства примесей состоянии. На практике эти операции занимают довольно много времени и требуют тщательного исполнения, как и заполнение хроматографической колонки. Мы надеемся, что Вы познакомитесь с ними в соответствующих руководствах [13, 14].
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.