Хроматографические методы анализа: Учебное пособие, страница 15

a)  информация о методе;

b)  управление работой прибора;

c)  анализ данных;

d)  программа того, что подлежит выполнению во время анализа, до него и после его завершения.

Перед началом работы необходимо загрузить метод для анализа микропримесей в этиловом спирте.

9.  После загрузки метода и установки параметров всех блоков хроматографа в соответствии с методом можно приступать к работе.

10. Выключение блоков хроматографа производится следующим образом. Отключить нагрев термостатов испарителя, детектора, колонок. Для этого можно загрузить и выполнить метод, предназначенный для подготовки к выключению прибора (например, метод OFF_GC.M). Выключить компрессор и генератор водорода (см. инструкции к приборам). Подождать, пока температура всех блоков хроматографа снизится примерно до 80 °С. После этого можно выключить хроматограф и закрыть баллон с газом-носителем.

Внимание! После выключения приборов убедитесь, что остаточное давление в баке генератора водорода равно  нулю       (см. инструкцию к генератору водорода).

Выполнение работы

Определение примесей в этиловом спирте проводится методом внешнего стандарта. Для этого вначале анализируют градуировочную смесь, содержащую стандартные вещества в известном количестве. После этого проводят соответствие между количеством введенного вещества и площадью пика (калибровочная таблица).

Порядок действий при анализе образца

·  Убедитесь, что необходимый метод загружен и прибор готов к работе (индикация на панели программы управления).

·  Перед запуском хроматограммы необходимо задать сведения об хроматографируемом образце (Меню ИЗМЕРЕНИЯ / СВЕДЕНИЯ ОБ ОБРАЗЦЕ) и, при необходимости, отредактировать метод (МЕТОД / СВЕДЕНИЯ О МЕТОДЕ).

·  Наберите в шприц необходимый объем пробы и введите в испаритель. Нажмите кнопку «Start» на панели управления хроматографа. С этого момента идет сбор данных.

·  По окончании времени анализа, которое задается в настройках метода (ПРИБОР / РЕДАКТИРОВАНИЕ ПАРАМЕТРОВ / ПЕЧЬ), хроматограмма сохраняется в файл, а условия хроматографирования возвращаются к исходным (в том случае, если в процессе хроматографирования они изменялись, например, температура, давление или скорость потока газа-носителя).

1.  Анализ градуировочной смеси. Для получения градуировочных данных используют одноуровневую градуировку. Состав градуировочной смеси представлен в таблице 5.

Содержание веществ в градуировочной смеси и состав необходимо уточнить у преподавателя.

   Внимание! Все операции с хроматографом проводите только в присутствии преподавателя.

Таблица 5

Пример градуировочной смеси (раствор в этиловом спирте)

	Вещество	С, мг/л
1	этилацетат	90
2	метанол	80
3	1-пропанол	80
4	изобутанол	80
5	1-бутанол	81
6	изоамиловый спирт	81
7	амиловый спирт	81

Введите 1 мкл градуировочной смеси в испаритель и запустите запись хроматограммы (кнопка «Start» на панели управления хроматографом). Примерный порядок выхода пиков представлен на рис. 3. Необходимо выполнить такое количество измерений, чтобы 2 последовательных измерения имели достаточную сходимость. Результаты считают удовлетворительными, если разброс в двух последовательных измерениях площади пика какого-либо из компонентов (например, изобутанола) не превышает 10 %. Для построения калибровочной таблицы можно взять любой из файлов хроматограмм, удовлетворяющих критерию сходимости.

    Рис. 3. Пример хроматограммы градуировочной смеси

2.  Анализ образца.  В испаритель введите 1 мкл анализируемого образца и проведите хроматографическое разделение смеси в тех же условиях, что и градуировочной смеси. Необходимо сделать такое количество измерений, чтобы два последовательных измерения удовлетворяли критерию сходимости. Критерий сходимости результатов тот же, что и для градуировочной смеси.