К каждой практической задаче имеются обязательные для выполнения задания и вопросы. Кроме того, к трем условным разделам курса (ГХ, ИОХ, ТСХ) студенту предлагаются блоки контрольных вопросов. Ответы на них требуют самостоятельной работы с литературой, список которой приводится. Он включает уже известные Вам по второму курсу учебники по аналитической химии [1–6], а также специальные руководства и монографии по хроматографии, достаточно большие по объему, но совершенно необходимые для успешного изучения предмета. Методические издания кафедры [11, 30] могут быть полезны только для предварительного знакомства с материалом на доступном уровне, но не дают исчерпывающую информацию о хроматографических методах и ни в коей мере не могут заменить работу с оригинальной литературой. Расширение списка используемой литературы может только поощряться.
Особенности работы в практикуме по хроматографии
Студент-химик третьего курса имеет определенный опыт работы в химической лаборатории и должен достаточно четко представлять себе правила поведения в ней [30]. Регламентируемые множеством инструкций по ТБ, они не требуют повторения здесь, и мы остановимся лишь на наиболее важных, специфических для хроматографии особенностях.
1. Наличие в практикуме по хроматографии достаточно большого количества органических реагентов, используемых как объекты анализа и элюенты, создает потенциальную возможность взрыва и пожара. Кроме того, все они более или менее токсичны. Поэтому разрешается работать с ними только в вытяжном шкафу, хранить их только в закрытых емкостях, a ЛВЖ – обязательно в железном ящике. Следует избегать попадания их на кожу. После использования все отработанные реагенты нужно собрать в специальные емкости «слив органики». При отборе точных объемов растворителей нужно пользоваться пипеткой со шприцем или резиновой грушей.
2. Обычные для химика-аналитика правила соблюдения аккуратности в выполнении всех химических операций, чистоты химической посуды, порядка на рабочем месте приобретают в хроматографии особое значение по причине высокой чувствительности метода и определения микроколичеств компонентов. При несоблюдении этих правил Вам в некоторых случаях не удастся вообще выполнить анализ или на хроматограммах Вы будете фиксировать «грязь» и примеси, не имеющие отношения к анализируемому объекту.
3. Выполнение задач по ГХ требует, прежде всего, внимательного изучения устройства и принципов работы газохроматографического оборудования, с которым Вам предстоит иметь дело. Это газовые хроматографы разных моделей, генератор водорода, воздушный компрессор. Все действия по включению приборов, их эксплуатации и выключению регламентируются инструкциями, прилагаемыми к прибору или приведенными в этом издании. Однако если на втором курсе от студента в большинстве случаев требовалось безоговорочное следование изложенной методике, в нашем практикуме исполнитель должен осознанно подходить к выполнению анализа, и часто от него требуются варьирование условий аналитического определения и выбор оптимального режима работы прибора. Поэтому проявление творческой инициативы студента приветствуется, что отнюдь не означает полной свободы действий при выполнении эксперимента. Все изменения в режиме работы приборов, условий и технике эксперимента разрешаются только после обсуждения их с преподавателем, что обеспечит успех Вашего эксперимента и гарантирует сохранность приборов и оборудования для дальнейшего использования в практикуме Вами и Вашими товарищами.
4. Использование сжатого газа (гелий, азот, аргон) в качестве газа-носителя в ГХ требует знакомства с инструкцией по ТБ при работе с газовыми баллонами.
В таблице 1 представлена маркировка баллонов со сжатым газом, которые могут быть использованы для газовой хроматографии.
Таблица 1
Маркировка баллонов со сжатыми газами
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.