СН3СООН
+ HClO4 СН3СООН2+
ClO4-
СН3СООН2+ + (CH3COOCCH2)- (CH3CO)2O+ CH3COOH
Параллельно – контрольный опыт.
Индикатор – кристаллический фиолетовый до желтого окрашивания.
Поиск лекарственных средств в ряду пурина и его антиметаболитов привел к новым лекарственным средствам, представленным в таблице 2.
Желтый кристаллический порошок почти без запаха.
Практически нерастворим в воде, этаноле, растворим в горячей воде, растворах щелочей и аммиака, разведенной серной кислоте.
Реакции подлинности:
1) к раствору препарата в NaOН + раствор нитропруссида натрия, встряхивают ® желтовато-зеленое окрашивание, переходящее при подкислении разведенной HCl в темно-зеленое.
2) к раствору препарата в растре аммиака + смесь равных объемов раствора CuCl2 и солянокислого гидроксиламина ® оранжево-желтый осадок (пурин).
3) раствор препарата в 0,1 М HCl имеет макисмум поглощения при 325±2 нм.
Потенциометрическое титрование в среде NaOH раствором йода 0,1 М.
Антиметаболит пурина.
Светло-желтый с зеленым оттенком кристаллический порошок.
Нерастворим в воде, легко растворим в 5% растворе NaOН.
1) ИК-спектр в области 3500-1650 см-1.
2) ИК-спектр в области 1650-400 см-1.
3) УФ-спектрофотометрия 0,001% раствора в 0,1 М HCl
l max = 280 ± 2 нм
l min = 242 ± 2 нм
4) Препарат нагревают со 100 мл воды. К фильтрату + HCl + Zn. Через 5 минут раствор желтеет. Его фильтруют, охлаждают + раствор NaNO2 + мочевина, встряхивают до удаления пузырьков + щелочной раствор b-нафтола ® розовый осадок.
Спектрофотометрически в 0,1 М HCl при длине волны 280 нм.
Белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок горького вкуса без запаха.
Медленно и трудно растворим в воде.
Реакции подлинности:
1) УФ-спектр lmax = 249 ± 1 нм.
2) Dl249 ± 1 нм
= 1,6 – 1,8
Dl260 ± 1 нм
3) препарат + 0,1% раствор FeCl3 в HCl + раствор орцина, нагревание в течение 20 минут ® зеленое окрашивание (рибоза)
Количественное определение
Спектрофтометрия.
Белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок.
Практически нерастворим в воде.
Реакции подлинности:
1) восходящая хроматография на пластинках «Силуфол» в системе хлороформ : метанол : раствор аммиака = 10 : 9 : 1
Проявляют в УФ-свете.
2) УФ-спектр lmax = 250 ± 2 нм.
1) Спектрофотометрия
2) Полярография
Тема № 4
Лекарственные средства, производные птеридина
и изоаллоксазина
1. Производные птеридина – кислота фолиевая, требования к качеству, методы анализа. Метотрексат.
2. Производные изоаллоксазина – рибофлавин, рибофлавина мононуклеотид, требования к качеству, методы анализа
Птеридин – конденсированная гетероциклическая система, состоящая из пиримидина и пиразина:
2-Амино-4-оксиптеридин называют птерин:
Фолиевая кислота широко распространена в природе, присутствуя во всех животных, растительных и микробных клетках. Особенно велико ее содержание в листьях содержание в листьях зеленых растений шпината, салата, бобах, злаках. Отсюда и ее название – латинское слово folium – лист. Велико ее содержание и в таких продуктах питания как печень, дрожжи. Фолиевая кислота и ее производные, в виде которых она главным образом присутствует в природных источниках образуют группу витаминов фолиевой кислоты. К числу ее природных производных относятся т.н. конъюгированные формы, в которых вместо одного остатка глютаминовой кислоты присутствуют два, три и более пептидно связанных ее остатков. Фолиевая кислота и ее конъюгированные формы в животных и растительных тканях легко подвергаются ферментативному восстановлению с присоединением водорода в положения 5, 6, 7 и 8 и образованием ди- и тетрагидрофолиевой кислоты (ТГФК). Производные ТГФК являются физиологически активными соединениями. Лекарственные средства представлены в таблице.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.