Лекарственные средства, производные пиримидина. Лекарственные средства, производные пурина. Анализ лекарственных средств в условиях аптеки, страница 12

Трифтазин + бромная вода            сначала коричневый, а затем бледно-розовый раствор

Для идентификации 10-ацилпроизводных (этацизин) сначала проводят гидролиз препаратов с разведенной HCl путем нагревания в течение 15 минут, а затем добавляют 1% раствор калия бромата.

3)  Выделение оснований препаратов при действии раствора едкого натра в виде белых хлопьев, которые отфильтровывают, а в фильтрате обнаруживают Cl^- с AgNO₃:

не ГФ:

4)  Общим реактивом является метиленовый синий, который в виде 0,1% раствора в присутствии конц. H₂SO₄ образует окрашенные продукты:

с аминазином – пурпурное окрашивание

с пропазином – светло-коричневое

5)  Реакции комплексообразования и осаждения с ионами             Fe (III), Hg (II), кобальта.

6)  Наличие атома серы устанавливают путем прокаливания с Na₂CO₃ и KNO₃, образовавшийся сульфат-ион в фильтрате обнаруживают по реакции с BaCl₂ (образование осадка BaSO₄).

7)  Дифференцировать препараты можно с помощью метода ТСХ на пластинках «Силуфол» в системе растворителей этилацетат-этанол-диэтиламин. Проявление – в парах йода или в УФ-свете. Этим же методом проводят и определение посторонних примесей в лекарственных средствах, просматривают в УФ-свете. Для аминазина используют систему растворителей: ацетон-гексан-диэтиламин.

Количественное определение: неводное титрование

         В условиях аптеки содержание препаратов можно определить методом алкалиметрии в присутствии органического растворителя хлороформа для извлечения выделяющегося основания препарата.

Индикатор – фенолфталеин.

Хранение: Список Б. С учетом гигроскопичности и способности легко окисляться препараты надо хранить в банках темного стекла, плотно закрытых пробками, залитыми парафином, в сухом защищенном от света месте.

Техника безопасности: производные фенотиазина обладают способностью проникать в организм через дыхательные пути, кожу и слизистую оболочку. При этом вызывают  аллергическое реакции (зуд, снижение артериального давления, отечность слизистых оболочек, кожи рук и т.д.)

Поэтому работать с препаратами необходимо под тягой в резиновых перчатках. По окончании работу руки нужно вымыть холодной водой, лучше слегка подкисленной, без мыла (чтобы не допустить выделения на коже оснований препаратов).

Тема № 6

Производные бензодиазепина – общая характеристика структуры и методов анализа (хлозепид, медазепам, диазепам, оксазепам, нитразепам, феназепам и др.)

Общая формула:

R	RI	RII	RIII	RIV	Латинское название
Н	О	ОН	Н	Cl	Oxazepamum
H	O	H	Cl	Br	Phenazepamum
H	O	H	H	NO2	Nitrazepamum
CH3	O	H	H	Cl	Diazepamum
N = C – NH – CH3 1       2		H	H	Cl	Chlozepidum *

Химические названия:

Oxazepamum:   7-Хлор-2,3-дигидро-3-окси-5-фенил-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он

Phenazepamum: 7-Бром-5-(о-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он

Nitrazepamum:  7-Нитро-2,3-дигидро-5-фенил-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он

Diazepamum:    7-Хлор-2,3-дигидро-1-метил-5-фенил-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он

Chlozepidum:    7-Хлор-2-метиламино-5-фенил-3Н-1,4-бензодиазепина-4-окись

Alprazolam:      8-Хлор-1-метил-6-фенил-4Н[1,2,4]-триазоло-[4,3а][1,4]-бензодиазепин

Midazolam:       8-хлор-6-(2-фторфенил)-1-метил-4Н-имидазо-[1,5а][1,4]-бензодиазепина гидрохлорид

По физическим свойствам – в основном белые или белые со слегка желтоватым или кремоватым оттенком кристаллические вещества. Практически нерастворимы в воде, мало растворимы в спирте, трудно в хлороформе, практически нерастворимы в эфире.

Химические свойства

1) Проявляют слабоосновные свойства за счет гетероатома азота в положении 4. При введении в ядро 1,4-бенздиазепина карбонильных и оксигрупп основность снижается. Соединения с лактамной группой проявляют слабокислотные свойства.