Но обнаружение Br- по реакции окисления их до Br2, невозможно в присутствии ароматических соединений, имеющих заместители I рода c незамещенным о- или п-положениями, т.к. пойдет бромирование ароматического кольца и Br2 в хлороформном слое практически не обнаруживается. В подобных случаях Br- открывают по реакции образования коричнево-зеленого осадка бромида меди (II) – CuBr2 в присутствии концентрированной H2SO4. (№ 2)
Rp.: Кофеина-бензоата натрия
Гексаметилентетрамина
Натрия салицилата āā 1,0
Натрия бромида 0,5
Воды очищенной до 100 мл
Br-: к 1 капле микстуры + 1 каплю раствора CuSO4 + 3 капли концентрированной H2SO4, появляется темно-коричневое окрашивание или осадок, исчезающие от добавления 4-5 капель H2O.
При обнаружении ионов К+ в присутствии ионов Са2+ или Mg2+ нельзя использовать реакцию образования осадка с винно-каменной кислотой, так как с ней образуют осадки и Mg2+ и Са2+. В этом случае на К+ проводят реакцию образования двойной соли кобальтнитрита калия-натрия в уксусно-кислой среде с гексанитрокобальтатом натрия: К2Na[Co(NO2)6]¯ (желтые кристаллы). Этим же реактивом можно обнаружить совместное присутствие К+ и I- (№3):
Rp.: Калия йодида 4,0
Натрия гидрокарбоната 2,0
Воды до 200 мл
К 2 каплям микстуры + 1 каплю разведенной СН3СООН + 1-2 капли реактива ® желтый осадок, затем + 1 мл СНСl3 ® хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет:
2 NaNO2 + 2 KI + I- ® I2 + 2 NO + …
Определение органических лекарственных средств проводят, как правило, по функциональным группам, используя реакции, позволяющие открывать ингредиенты в присутствии друг друга. Однако, во многих случаях требуется разделение лекарственных средств, основанное на различной растворимости ингредиентов в Н2О или органических растворителях, а далее анализируют каждое лекарственное средство в отдельности.
Например (№ 4), Rp.: Новокаина
Антипирина āā 3,0
Димедрола 0,5
Раствора кальция хлорида 5% - 300 мл
Настойки валерианы 15,0
Совместно: к 3 каплям микстуры + 0,5 мл Н2О + 0,5 мл разведенной HCl + 10 капель 1% раствора NaNO2 ® зеленое окрашивание (антипирин).
Затем 10 капель полученной смеси выливают в 1-2 мл щелочного раствора b-нафтола ® красно-оранжевое окрашивание или осадок (новокаин).
Или определение гексаметилентетрамина в присутствии натрия салицилата в прописи № 2: на водяной бане выпаривают 2-3 кап. раствора, охлаждают, затем + 3-4 капли концентрированной H2SO4, нагревают ® малиново-красное окрашивание (образование ауринового красителя).
Иногда сопутствующие вещества могут вступать в реакцию с реактивом, не образуя при этом окрашенные соединения. При одновременном присутствии дибазола и кислоты аскорбиновой (№ 5): Rp.: Дибазола 0,03
Кислоты никотиновой 0,05
Кислоты аскорбиновой 0,2
Глюкозы 0,2
полийодид дибазола не образуется до тех пор, пока не окислится кислота аскорбиновая, что также требует избыточного количества прибавляемого реактива.
Таким образом, для идентификации лекарственных средств берут на анализ от 1 до 5 капель жидкой лекарственной формы или от 0,001 до 0,01 г порошка.
При проведении качественных реакций на стекле под него подкладывают лист белой бумаги в случае цветных реакций, а в случае образования белых осадков – черную бумагу.
Навески порошков берут на ручных весочках (0,05-0,1 г); объемы жидких лекарственных форм берут пипетками (1-2 мл) с учетом норм допустимых отклонений по общему объему (приказ № 305 от 16.10.97 г.); навески мазей на тарированной пергаментной бумаге взвешивают на ручных весочках и помещают в колбу для титрования вместе с бумагой. Для титрования используют как правило сантимолярные растворы (Кпопр. = 1): 0,01 М; 0,02 М; 0,05 М. Анализируемую навеску лекарственной формы помещают в небольшую колбочку, пенициллиновый флакон или пробирку, добавляют воду или другой растворитель (согласно методике анализа), индикатор и титруют из микробюретки (пипетки) с ценой деления 0,02 мл. Расчет содержания лекарственных средств проводят по формулам:
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.