Методы приготовления объектов для исследования сталей и сплавов на просвечивающем электронном микроскопе

ЛЕКЦИЯ 9

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ НА ПРОСВЕЧИВАЮЩЕМ ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕ (ПЭМ).

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) обладает высокой разрешающей способностью (в 1000 раз выше, чем световая). Однако в отличие от световой микроскопии, где исследование микроструктуры металлических материалов проводится на микрошлифах   массивных образцов на отражение, в ПЭМ используются специальные  препара­ты - реплики или фольги, прозрачные для электронов. Приготовление их требует сложной, весьма тонкой и трудоемкой работы.

Реплики —тонкие пленки постороннего вещества,   на   которых получают отпечаток структурного рельефа (без фаз, либо с вклю­ченными частицами фаз) исследуемой металлической   поверхности, подготовленной  металлографически.

Принципиальная схема получения препарата в виде реплики состоит из следующих операций: металлографической подготовки   образца, включающей шлифование, полирование,   травление; приготовления самой реплики в виде тончайшей пленки, прозрачной для электронных лучей; отделения ее от шлифа.

Фольги представляют собою тонкие металлические пленки, кото­рые получают из массивных образцов путем довольно сложных опера­ций — механической и электрохимической обработки.

Каждая из операций как при приготовлении фольг, так и реплик, требует тщательного исполнения и оказывает существенное   влияние на качество объекта, исследуемого под электронным микроскопом, и, в конечном итоге, определяет успех исследования.

МЕТОД РЕПЛИК

1.1. ПОДГОТОВКА ПОВЕРХНОСТИ МИКРОШЛИФОВ

К качеству микрошлифов, предназначенных к исследованию в просве­чивающем электронном микроскопе, предъявляются   специфические требования:

1) на поверхности микрошлифа не должно   быть   наклепанного слоя; наличие которого при последующем   травлении не   позволит четко выявить мелкие детали структуры металла и получить контраст­ное изображение;

2) при полировании и травлении микрошлифов недопустимы  выкрашивание и вытравливание частиц избыточных   фаз - карбидных, интерметаллидных и неметаллических включений. В противном случае нельзя получить экстракционную реплику с включенными в нее части­цами и определить их природу дифракционным анализом;

3) поверхность шлифа должна быть чистой от посторонних частиц и каких-либо продуктов травления, которые могут привести к загряз­нению реплики и внесению дополнительных данных, не относящихся к структуре исследуемого материала;

4) на поверхности шлифа после травления должен быть   рельеф, точно соответствующий структурному состоянию исследуемого объекта;

5) поверхность шлифа после травления не должна содержать ка­ких-либо окисных пленок, сглаживающих рельеф,   что в   конечном итоге снизит контрастность изображения.

Существуют два основных способа подготовки металлической поверхности для ее исследования с помощью методики реплик. По одному из них, наиболее распространенному, поверхность полируется и протравливается для создания  поверхностного рельефа, характеризующего микроструктуру, после чего с по­верхности снимают тонкую реплику.

По второму способу поверх­ность электролитически окисляется с целью образования анод­ной пленки неодинаковой толщины в соответствии с характер­ными деталями микроструктуры. Затем эта пленка отделяется и служит в качестве реплики. Оба метода основываются на различ­ных скоростях агрессивного воздействия на отдельные микроструктурные составляющие, к которым в первую очередь можно причислить границы зерен, выделения того или иного вида или другие фазы. В отличие от оптической микроскопии, которая может использовать цветной контраст, для реплик необходим по­верхностный рельеф.

Анодные пленки. Анодные пленки-реплики используются главным образом при исследованиях алюминия и его сплавов, однако этот метод может быть использован и для любого другого металла, проявляющего склонность к электролитическому окисле­нию, например для циркония.

В сплавах на основе алюминия скорость анодирования алюми­ниевой фазы выше по сравнению с другими фазами. Например, в сплаве алюминия с медью соединение CuAl₂ представлено более тонкими участками анодной пленки, что легко обнаруживается в электронном микроскопе по наличию светлых участков. Как пра­вило, пленку отделяют от алюминия путем электрополировки или растворением алюминия в растворе хлорида ртути.

Анодные пленки формируются в результате электрохимиче­ского процесса. Поэтому, если конфигурация поля возле частицы отличается от формы частицы, возможно ошибочное толкование полученных дан­ных. С появлением метода получения тонких фольг использование окисных реплик для изучения сплавов на основе алюминия встре­чается гораздо реже.