3. ОСОБЕННОСТИ МЕТОДИКИ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЙ
Неметаллические включения (оксидные, сульфидные и др.) присутствующие в металле, имеют широкий диапазон размеров от сотых долей микрона до нескольких десятков и даже сотен микрометров.
Крупные включения, начиная примерно с 1—2 мкм изучают при помощи светового микроскопа. Включения размером менее 1 мкм можно изучить только с помощью электронной микроскопии. Метод ПЭМ позволяет обнаружить в металле включения размером от сотых и тысячных долей микрометров.
Методика исследования неметаллических включений под электронным микроскопом в основном аналогична методике исследования любых дисперсных фаз, но она имеет некоторые особенности. Изучение неметаллических включений со шлифа проводится с применением одноступенчатых экстракционных угольных реплик и реже с помощью фольг.
При исследовании неметаллических включений на репликах со шлифа к подготовке последних предъявляются особые требования, которые обусловлены недостаточно прочной связью включений с матрицей и их химической неустойчивостью.
Предварительная подготовка шлифа при изучении включений различной дисперсности должна быть несколько различной. При исследовании более крупных включений, подготовку шлифа рекомендуется заканчивать тщательной механической полировкой без травления. Для того чтобы сохранить включения на шлифе, рекомендуется механическую полировку сочетать с промежуточным кратковременным травлением при плотности тока не выше 0,1 А/см2. Можно шлифы подвергать легкой электрополировке в течение 1—2 с, используя при этом такие электролиты и режимы, которые позволяют сохранить включения в металле, но снять наклепанный при механическом воздействии слой.
4. МЕТОД ЭЛЕКТРОННОЙ ФРАКТОГРАФИИ
4.1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ИЗЛОМОВ. ВОЗМОЖНОСТИ МЕТОДА
Для решения задачи создания материалов с высоким сопротивлением хрупкому разрушению и оптимальным комплексом свойств при различных условиях передела и эксплуатации, необходимо иметь четкое представление о процессах зарождения трещины и развитии разрушения металла и связи с его структурным состоянием.
Возможности изучения строения излома металла до недавнего времени были ограничены. Структура разрушения изучалась визуально или с применением световых микроскопов. Эти методы позволяют получить весьма ограниченные сведения. Так, при визуальной оценке строения излома можно определить лишь общий характер излома по его внешнему виду: вязкий—матовый (волокнистый), хрупкий—блестящии (кристаллический). Этот метод применяется в настоящее время для оценки критической температуры хрупкосги стали по относительной доле в изломе вязкой и хрупкой составляющей.
Возможности световой микроскопии для изучения структуры излома еще более ограничены. Из-за малой глубины фокуса световой оптики удается просмотреть лишь небольшие участки излома, не имеющие глубокого рельфа. Однако увидеть детали даже хрупкого разрушения из-за низкого разрешения световых микроскопов не представляется возможным
Исследование структуры разрушения с применением электронного микроскопа проводится с использованием метода реплик. Длительное время для этих целей использовали в основном метод двухступенчатых реплик. В настоящее время этот метод применяют редко. В качестве первичного отпечатка используют пластические материалы. Поскольку отделение реплики с поверхности с глубоким рельефом затруднительно, первичный отпечаток делают более толстым, чем при исследовании структуры со шлифа. Вместо обычно используемого 0,5-%-ного раствора лака применяют 1,5-2%-ный раствор. Для первичного отпечатка используют также размягченную ацетоном рентгеновскую пленку, тщательно отмытую от эмульсии.
Первичный пластиковый отпечаток, в случае применения лака, отделяется от излома механически, 8—10%-ным раствором пищевого желатина. Вторичный отпечаток получают путем напыления в вакууме углерода или другого вещества на контактную сторону первичного отпечатка.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.