Методы приготовления объектов для исследования сталей и сплавов на просвечивающем электронном микроскопе, страница 15

5.4. РЕПЛИКИ С ФИКСИРОВАННЫМИ ЧАСТИЦАМИ И ФОЛЬГИ С ТОНКОСЛОЙНЫХ ПОКРЫТИЙ

Реплики, на поверхности которых содержатся отдельные кристаллы или сплошной слой какой-либо фазы, извлеченной из покрытия, поз­воляют проводить прямое исследование с помощью ПЭМ с примене­нием метода микродифракции.

Приемы получения реплик с фиксированными частицами довольно разнообразны и их выбор прежде всего зависит от электрохимических свойств, т. е. является ли оно катодным или анодным по отношению к основе. Учитывается также расположение фазы по сечению покры­тия, толщина, прочность и сплошность слоя этой фазы.

Если намеченная к исследованию фаза находится не на поверх­ности покрытия, то приготовление реплики с фиксированными части­цами начинают с удаления вышележащих слоев с помощью химиче­ского или электрохимического травления.

Далее на обнаженную фазу катодного покрытия напыляют уголь­ную реплику, которую вместе с фазой затем отделяют в электролите, способном подтравливать лежащие ниже слои. Если слой фазы тон­кий (менее 0,1 мкм) и достаточно прочный (не разрушается в процес­се отделения), то операцию напыления угольной реплики можно ис­ключить. В этом случае полученный препарат по сути   представляет фольгу, пригодную для электронно-микроскопического исследования.

Толстые слои фаз (более 0,1 мкм) необходимо утончать с помощью травления. Лучше эту операцию проводить на образце, до отделения слоя фазы.

5.5. УГОЛЬНЫЕ РЕПЛИКИ ОТ ПОВЕРХНОСТИ ОТСЛОЯ ЗАЩИТНОГО ПОКРЫТИЯ

Реплики, полученные от поверхности отслоя защитного покрытия на стали, представляют собой разновидность реплик, получаемых от поверности разрушения при фрактографическом исследовании металлов. С помощью этих реплик при электронно-микроскопическом исследовани в основном решаются те же задачи, что и при микрофрактографическом исследовании. Они позволяют определить наиболее слабое звено в механической связи покрытия с основой и выявить характер поверхности разрушения. Эти данные служат основанием для поиска технологического решения по совершенствованию процесса нанесения покрытия.

В качестве образцов для получения реплик с поверхности отслоя обычно используют листовой материал с защитным покрытием после его технологического испытания на изгиб. С помощью этого испытания оценивают уровень прочности сцепления покрытия с основой. Изгиб пластины листового материала делают с прокладкой из того же самого материала или без нее. Отслаивание покрытия обычно начинается в участках, испытывающих наибольшую степень деформации при изгибе пластины.

При очень слабом сцеплении покрытия с основой отслой удается получить, зацепив слой покрытия с края образца пинцетом. Поверхность отслоя может проходить как по сечению слоев различных фаз, так и по их границам. Для получения более полной информации о микроструктуре и фазах на поверхности разрушения рекомендуется угольные реплики делать по обеим сторонам отслоя — как со стороны основы, так и покрытия.

ЛЕКЦИЯ 14

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ К ИССЛЕДОВАНИЮ НА РЭМ

Подготовка образцов для исследования в   растровом   электронном микроскопе достаточно проста, однако следует соблюдать определен­ные требования, связанные с особенностями метода.

Размер образцов ограничен размером сменных объектодержателей, которыми оснащен прибор. В большинстве используемых в настоящее время растровых микроскопов максимальный диаметр объектодержателя составляет 20 мм, высота не более 10 мм. Могут быть исследова­ны образцы любых меньших размеров,  в том  числе менее   1 мм (микронная проволока, лента и др.).

При резке образцов для исследования на   РЭМ под  требуемый размер (так, например, образцы после испытаний на ударный изгиб требуется отрезать до высоты 10 мм) необходимо избегать нагрева и загрязнений исследуемой поверхности.   В этом случае   поверхность, подлежащая исследованию, тщательно   закрывается фольгой.   Во избежание нагрева резка производится медленно, с остановками, при­меняется охлаждение водой или эмульсией.   После   резки   следы эмульсии и влаги удаляются, затем фольга снимается, образец про­мывается в спирте или ацетоне и обдувается сжатым  воздухом  до полного удаления жидкости.