Методы приготовления объектов для исследования сталей и сплавов на просвечивающем электронном микроскопе, страница 12

Окончательная реплика получается после растворения первичной. Особенностью и недостатком двухступенчатых реплик является более низкое разрешение по сравнению с одноступен­чатыми. Отсутствие в них экстрагированных частиц не позволяет опре­делять состав фаз, являющихся ответственными за определенный вид разрушения.

 Кроме того, метод получения двухступенчатых реплик является трудоемким. Приготовление их связано с большим количе­ством операций (механическое отделение первого отпечатка, затем его растворение и т. д.), которые могут вносить дополнительные искажения (артефакты) в исследуемый объект.

Несмотря на вышеизложенные недостатки, двухступенчатый метод до настоящего времени применяется в тех случаях, когда необходимо с одного и того же места излома получить отпечатки несколько раз. Поскольку реплику получают со всей поверхности излома, возможно исследование любого локального участка, интересующего исследова­теля

Кроме того, как уже было отмечено, этот метод  дает возможность проводить исследование поверхности разрушения массив­ных образцов (различных деталей и др.).

В последние годы для изучения структуры разрушения промышлен­ных сталей и сплавов на ПЭМ применяется более совершенный полу­прямой метод—угольные экстракционные реплики. Методика получения одноступенчатых реплик с излома практически аналогична методике получения реплик со шлифа. Однако имеются некоторые особенности, обусловленные тем, что излом имеет сильно развитый рельеф

Так, для получения качественного препарата с излома рекомендуется использование реплик большей толщины, чем со шлифа. Это обеспе­чивается более длительной выдержкой при напылении. С целью полу­чения в реплике более точной топографии всей поверхности разруше­ния рекомендуется устанавливать образец под некоторым углом   к источнику распыления, или вести одновременное распыление из двух источников, или обеспечить вращение образца.

При электролитическом отделении угольной реплики с поверхности разрушения как правило используют те же реактивы, что и при отде­лении реплик со шлифа.

Чтобы предотвратить разрушение пленки при отделении   реплики с излома, рекомендуется применять более низкие напряжения, чем при отделении со шлифа. При этом время отделения значительно увеличи­вается.

В зависимости от задачи исследования может изучаться структура поверхности изломов, полученных различными способами—либо пу­тем механических испытаний на ударный изгиб или статическое растя­жение, либо в результате поломки и в широком интервале температур (от низких до высоких).

В любом случае предъявляют высокие требования к чистоте поверх­ности разрушения. Она не должна иметь окисных пленок и каких-либо механических загрязнений и повреждений.

Если испытания проведены при комнатной температуре, то излом следует тщательно продуть сжатым воздухом и незамедлительно по­местить в заранее подготовленную вакуумную камеру для напыления.

После испытания образцов при низких температурах, их необходи­мо быстро поместить в спирт (лучше ректификат или   гидролизный высокой очистки) и выдерживать до тех пор, пока температура их до­стигнет комнатной. Затем излом тщательно обдувают сжатым возду­хом и помещают в вакуумную камеру для напыления.

Во избежание образования окисных пленок при высокотемператур­ных испытаниях нагрев, разрушение и охлаждение образца после раз­рушения следует проводить в глубоком вакууме (0,0133 Па и менее) или защитных средах. Перед напылением угольной пленки излом тща­тельно обдувают сжатым воздухом. Для высокотемпературного разру­шения можно использовать вакуумную установку типа ПРВ-203 и раз­рывные образцы диаметром 5—6 мм (типа ВК 5 или ВК 6).

Хрупкое разрушение может проходить по телу зерна—внутризеренный излом, или по границам зерен или субзерен—межзеренный, или межсубзеренный изломы.

Внутризеренный излом—так называемый скол, имеет структуру ручьистого узора.