Таким образом, предварительная обработка массивных образцов состоит в том, чтобы, используя различные методы, получить исходные заготовки заданной толщины (0,1—0,2 мм), с минимальными искажениями структуры металла. Получение исходных заготовок толщиной менее 0,1 мм для большинства сталей и сплавов нежелательно, так как глубина поврежденного слоя в них может достигать 75 мкм и более.
Окончательное утонение полученных заготовок (пластин или дисков) можно проводить электролитическим или химическим полированием. В обоих случаях утонение проводят до появления в образце одного или нескольких отверстий—дырок, края которых имеют очень малую толщину, прозрачную для электронов. В таких участках и исследуют структуру. Для получения достоверных данных о структуре следует стремиться к тому, чтобы участки фольг, пригодные для исследования, имели как можно большую площадь.
Электролитическое полирование заготовок (пластин или дисков) проводят в специально подобранных реактивах, которые позволяют получить гладкую, ровную, блестящую поверхность образца.
В реальных условиях для конкретных материалов необходимо экспериментально подбирать состав электролита и оптимальные режимы электрополирования. Существенное влияние на качество полируемой поверхности оказывает температура электролита и образца. Известно, что при электролитическом полировании возможно локальное повышение температуры вблизи образца. Образец может нагреваться до температуры 50—60°С в электролите, имеющем комнатную температуру. Повышение температуры образца может ухудшать условия полирования.
Снижение температуры образца и электролита можно осуществлять перемешиванием электролита, используя специальные приспособления или пропуская через него газ; вращением катода; охлаждением ванны с электролитом проточной водой, а также используя импульсные режимы полирования. Применение импульсного режима с определенным пределом подачи тока хотя и удлиняет процесс, однако позволяет избежать нагрева образца. Иногда для качественного полирования требуется значительное охлаждение электролита. Это может проводиться с использованием жидкого азота.
Полирование заготовок в виде пластин удобно, так как позволяет получить одновременно несколько объектов, пригодных для исследования на электронном микроскопе. Однако трудности, связанные с вырезкой фольг из пластин по размеру объектодержателя микроскопа, снижают достоинства этого метода, так как при вырезке трудно избежать деформации фольг. Чтобы уменьшить возможность повреждения фольги, вырезать ее следует острым скальпелем и не возвратно-поступательным движением скальпеля, а качанием его по линии реза. При использовании для этой цели лезвия вырезка должна производиться только вдавливанием. Перед вырезкой пластинку помещают между двумя листами кальки и кладут на стекло или плоскую полированную металлическую поверхность.
Использование заготовки в форме диска предпочтительнее, так как исключается операция вырезки фольги. Дисковые образцы, так же, как и пластины, электрополируют в неподвижном электролите или струйным методом. Для закрепления образцов применяют тефлоновые или металлические держатели, конструкция которых предусматривает защиту краев от растворения в электролите и поддержания с ним электрического контакта.
Электрополирование дисков можно успешно проводить в плоском механическом пинцете с отверстиями, диаметр которых несколько меньше диаметра диска. Для уменьшения растворения пинцета на наружную часть его надевается пластиковый чехол с вырубленными отверстиями, которые совпадают с отверстиями пинцета. Использование тефлонового держателя позволяет успешно применять струйный метод. Подача электролита на образец в этом случае может осуществляться сжатым воздухом, гидравлическим напором или насосом» но при этом струя электролита должна течь в ламинарном режиме.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.