Методы приготовления объектов для исследования сталей и сплавов на просвечивающем электронном микроскопе, страница 2

Для изготовления стандартных реплик операции шлифования и полирования  должны быть  выполнены весьма тщательно. С целью уменьшения времени конечного полировния и, следовательно, уменьшения   возможности   выполировывания частиц избыточных фаз (особенно неметаллических   включении),   в последнее время используют мокрое полирование или   двойное полирование. Сначала полируют алмазными пастами   зернистостью 7/5 и 3/2 (или 1/0), а окончательное полирование до получения зеркальной поверхности проводят на сукне с применением тонкой суспензии окислов хрома или алюминия.                           

Следует отметить, что даже после тщательной подготовки  шлифа путем механических процессов шлифования и   полирования на   его поверхности как правило остается тонкий наклепанный слой. Как уже указано выше, наличие этого слоя затрудняет  получение четких контрастных изображений   структуры в   электронном микроскопе.  Для его удаления иногда применяют многократное чередование механического полирования с промежуточными травлениями. Однако этот метод не во всех случаях является эффективным. Может иметь место  выкрашивание частиц избыточных фаз с поверхности шлифа.

Наилучшим способом удаления наклепанного слоя, а также рисок, которые всегда остаются даже после тщательной механической подготовки, является электролитическое полирование. В зависимости   от конкретных условий толщина металла, растворяющегося при электрополировании, может изменяться в широких пределах, но практически она всегда должна превышать толщину наклепанного слоя.

Сложность применения электролитического полирования состоит в подборе электролитов и особенно режимов процесса для сталей и сплавов различного состава. При выборе состава реактива и режима полирования (плотности тока или напряжения, температуры) обычно пользуются известными закономерностями процесса электрополирования и некоторыми представлениями о механизме этого явления                                                         

Так как современная теория еще не позволяет сделать расчеты конк­ретных условий процесса, в практической работе режимы электрополирования подбирают эмпирически, руководствуясь описанными выше закономерностями. Для этих целей, а также для уточнения режимов травления весьма полезно использование потенциостатов, которые   в  настоящее время применяют в электрохимическом   фазовом анализе для отработки метода изолирования и разделения фаз.

К настоящему времени имеется специальная литература по электро­литическому полированию металлографических шлифов, где приводит­ся большое количество составов электролитов и режимов электролиза. Однако применение указанных в работах  рекоменда­ций не во всех случаях обеспечивает высокое качество шлифов. Обыч­но для каждого состава или групп   сталей и   сплавов   требуется уточнять состав и подбирать оптимальный режим процесса,   обеспе­чивающий удаление рисок, наклёпанного слоя и получение   плоской или слегка волнистой блестящей поверхности. Волнистость поверхности шлифа при исследовании на электронном микроскопе, в отличие от све­товой микроскопии, не является дефектом, так как исследуется не сам шлиф, а реплика со шлифа.

При выборе состава электролита предпочтительно   использовать электролит, который позволяет   проводить качественное полирование при температурах близких к комнатным. Обычно рекомендуют для электрополирования различных сталей и сплавов всего четыре электро­лита.

Фосфорно-хромовый,   азотно-уксусный  и   хлорно-уксусный реактивы наиболее эффективны для полирования углеродистых, низколегированных и других сталей.

Для сложнолегированных сталей и сплавов, содержащих в значи­тельных количествах такие элементы как ниобий, молибден, вольфрам, рекомендуется электролит  с серной кислотой. Растворителем в этом электролите предпочтительнее использовать метиловый   спирт, вместо этилового.