Методы приготовления объектов для исследования сталей и сплавов на просвечивающем электронном микроскопе, страница 5

Если вместо использования самой пластиковой реплики напы­лить на ее поверхность, находившуюся первоначально в контак­те с металлом, тонкий слой углерода, а затем растворить пластик и использовать углеродную пленку в качестве реплики, то полу­чаемое при этом разрешение существенно улучшается

Методика приготовления таких реплик, известных под названием «двух­ступенчатые», была разработана Брэдли. Было по­казано, что разрешение пластиковой реплики ограничивается скорее рассеянием электронов в материале самой пленки, а не невозможностью проводить точное копирование поверхности с помощью длинноцепочечных молекул пластика.

 Поэтому для первой ступени можно использовать толстые пластиковые пленки толщиной до 100 мкм. Как правило, их смачивают растворителем и наносят на поверхность образца, причем отделяются они гораздо проще, чем пленки, приготовленные из растворов. Толстые пленки пластика можно применять для исследования сильно протравленных поверхностей (даже поверхностей скола), а так­же для извлечения из металла крупных частиц или включений.  Однако более толстые слои пластика гораздо сложнее растворять для получения углеродной реплики, поскольку они способны набухать в растворителе и вызывать в силу этого повреждение углеродной пленки.

Кроме указанных преимуществ, методики двухступенчатых реплик имеют тот недостаток, что они более подвержены ошибкам из-за артефактов, вводимых при работе с пленками.  Этот недостаток свойствен всем методам препарирования образцов, однако вероятность введения артефактов возрастает с увеличением числа ступеней и видов обработки пленки. По этой причине, как пра­вило, стараются работать с одноступенчатыми репликами. При исследовании многоступенчатых реплик требуется хорошо пред­ставлять себе частоту появления и виды возможных артефактов.

Двухступенчатые лаково-угольные реплики применяют иногда при исследовании струк­туры изломов и в других случаях, например если необходимо провести изучение определенного участка структуры на образце, т. е. прицельное исследование.

1.4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ УГОЛЬНЫХ ЭКСТРАКЦИОННЫХ РЕПЛИК

Совершенствование электронных микроскопов привело к тому, что они стали не только оптическими, но и дифракционными приборами одно­временно. Такие электронные микроскопы позволяли изучать не только топографию структуры, но и проводить дифракционный анализ, т. е. достаточно просто и во многих случаях надежно   идентифицировать имеющиеся в структуре фазы. Совершенствование электронных микро­скопов потребовало разработки нового метода препарирования объек­тов.

В начале 50-х годов был предложен новый более совершенный тип реплик—экстракционные реплики. Этот метод был впервые  предло­жен и использован Л. М. Утевским и с тех пор широко используется. Экстрационные реплики, в отличие от обычных,   получают   таким образом, что в них остаются включенными частицы одной или несколь­ких фаз, присутствующих в структуре. Это дает возможность в одном эксперименте изучить структуру матрицы по рельефу и   определить тип кристаллической решетки фаз методом электронной микродифрак­ции. Поэтому исследование с применением экстракционных   реплик называется полупрямым.

Наилучший материал   для   экстракционных  реплик—углерод.

Угольные реплики были предложены Бредли в 1954 г. и с тех   пор практически вытеснили все другие виды напыляемых в вакууме реплик, в частности, титановые, которые были использованы для этих целей ранее.

Угольные реплики имеют ряд существенных преимуществ   перед другими Они обладают более высоким разрешением. Разрешающая способность, как известно, в основном лимитируется толщиной репли­ки. Угольные реплики можно сравнительно легко получать толщиной 30— 20 нм. Разрешение в этом случае не ниже, чем 2—3 нм, что близко к разрешению электронных микроскопов среднего класса.