Шлифы для исследования в РЭМ подготавливают обычными методами с использованием механического шлифования и полирования. В некоторых случаях используют методы химического или электролитического полирования. Для выявления микроструктуры применяются либо обычные реактивы и режимы травления, используемые в световой и электронной микроскопии, либо другие специальные реактивы.
Часто применяют глубокое травление. Такое травление имеет целью выявление морфологии избыточных фаз.
Для глубокого электролитического травления литой стали, особенностью которой является образование тонкодифференцированных карбидо-ферритных структур, применялся электролит следующего состава: 50 мл соляной кислоты, 25—30 г калия—натрия виннокислого, 1000 мл воды. Плотность тока 0,02—0,03 А/см2. Время электролиза 10—40 мин (в зависимости от глубины травления). Сложность методики глубокого травления состоит в том, что появляется необходимость удаления нежелательных продуктов реакции. Добавка калия—натрия виннокислого в указанный реактив подавляет реакцию образования на поверхности таких продуктов. При применении глубокого травления возможно загрязнение поверхности углеродом. Иногда для получения качественной поверхности рекомендуется проведение глубокого трехстадийного травления. Первое травление производится после механического шлифования на грубозернистой бумаге для снятия наклепанного слоя, второе—для снятия поверхностного слоя, разрыхленного при первом травлении и, наконец, окончательное травление—для выявления структуры.
К изломам, предназначенным для исследования на РЭМ, так же как при исследовании на просвечивающих электронных микроскопах, предъявляются высокие требования к чистоте исследуемой поверхности. Наличие загрязнений неблагоприятно влияет на вторичную эмиссию, вносит искажения при формировании изображения. Некоторые посторонние частицы, заряжаясь пучком электронов, отклоняют его. Наличие окисной пленки существенно снижает разрешение деталей изображения. Рекомендуется, так же как в ПЭМ, исследовать изломы непосредственно после разрушения или, в случае необходимости, использовать специальные методы очистки изломов.
Перед помещением образцов в объектодержатель их промывают в спирте или ацетоне и тщательно обдувают сжатым воздухом.
Образцы в объектодержателе закрепляют специальным электропроводящим клеем. При недостаточном контакте образца с объектодержателем изображение ухудшается.
Несмотря на то что растровая электронная микроскопия применяется для исследования металлов сравнительно недавно, с помощью этого метода уже получены интересные результаты как при исследовании со шлифов, так и при анализе изломов.
Метод позволяет разрешить частицы размером от 0,05—0,1 мкм, что находится за пределами возможностей световой оптики.
В режиме характеристического рентгеновского излучения может быть проанализирован состав отдельных фаз, входящих в конгломерат.
На РЭМ успешно изучают порошковые материалы, в которых важно оценить морфологию частиц, их компактность и другие параметры, требующие получения объемной информации.
Варьирование увеличении в широком диапазоне и большая глубина резкости, достигаемая в микроскопе, значительно упрощают исследование поверхностей тонких объектов - торцовой поверхности тонкого листа, микронной проволоки и др. Использование методов реплик и фольг для этих целей представляет серьезные методические трудности.
На шлифах без травления могут быть исследованы в основном неметаллические включения и некоторые другие избыточные фазы.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.