Описание технологического процесса и схемы изготовления циклогексана, страница 3

Качество циклогексанона-ректификата контролируется газохроматографическим анализом. Кроме того аналитически определяется перманганатное число, которое указывает на присутствие в продукте окисляемых примесей, в первую очередь эфиров.

         Для увеличения перманганатного числа в колонны IVA, XII, III подается небольшое количество водного раствора едкого кали. В условиях более высоких температур в кубах этих колонн происходит расщепление летучих сложных эфиров.

         4.1.7 Получение циклогексанола-ректификата

         Циклогексанол-ректификат выделяется на ректификационной колонне V (поз.345), снабженной пакетами насадки фирмы "Петон-М". Количество пакетов - 5. Такое количество пакетов насадки обеспечивает достаточную четкость разделения отгоняемой фракции.

         Колонна работает под вакуумом, что позволяет уменьшить опасность разложения циклогексанола. Рабочее давление верха колонны 3,9 - 10,6 кПа                   (30-80 мм рт.ст.). Дистиллят колонны (циклогексанол-ректификат) через промсклад (емкости поз.10, 11) поступает в отделение дегидрирования циклогексанола, а кубовая жидкость ("масло-Х") поступает на промсклад в емкость поз.19. Возможна подача кубовой жидкости колонны V (поз.345) в качестве питания колонны IV.

         4.1.8 Дегидрирование циклогексанола

         Отделение дегидрирования предназначено для получения циклогексанона методом каталитического отщепления водорода из циклогексанола в паровой фазе под давлением не более 65 кПа по реакции:

                             t + кt

         С₆Н₁₁ОН                      С₆Н₁₀О      +       Н₂     -         64,61 кДж/моль

         Процесс дегидрирования равновесный. При температуре 240⁰С выход анола составляет 60 %, при 360 ⁰С равновесие практически полностью сдвигается вправо.

         Основная реакция сопровождается побочными:

- реакция дегидрирования циклогексанола с образованием циклогексена и воды:

         С₆Н₁₁ОН                      С₆Н₁₀                     +       Н₂О

- реакция конденсации циклогексанона с образованием 2-циклогексил-циклогексанона (дианона):

         2 С₆Н₁₀О                     С₁₂Н₁₈О     +       Н₂О

                                                                                                                                   Кроме того, в продуктах реакции обнаруживается незначительная часть циклогексенона:

                                                 С Н                     С Н

                               Н₂С                                                             СО

                                                 С Н₂                        С Н₂

                                                                                                                                             

циклогексана

                                                 С Н                     С Н

                               Н₂С                                                             СН₂

                                                  С Н₂                       С Н₂

циклогексила        СН₂          СН₂                                        СН₂        СН₂

                   СН₂                                      СН         СН                                   СН₂

                              СН₂        СН₂                              СН₂         СН₂

и других побочных продуктов.

         Дегидрирование циклогексанола осуществляется в трубном пространстве реактора. Тепло в зону реакции подводится горячими дымовыми газами при циркуляции их при помощи газодувки.

         Продукты дегидрирования через промсклад (емкость поз.13) направляются на ректификацию, где разделяются методом многоступенчатой ректификации, совместно с продуктами окисления циклогексана.

         В процессе эксплуатации катализатора дегидрирования, он постепенно теряет свою активность. Для восстановления активности катализатора производится его регенерация.